Номер образца для

Температура в печи, °С

Dtf, °C

Температура на поверхности образца, °С

Dtf, °C

Температура внутри образца, °С

Dtc, °C

Время самостоятельного

Масса образца , г

Потеря массы

испытания

начальная

максимальная tf, макс

конечная tf, кон

максимальная ts, макс

конечная ts, кон

максимальная tc, макс

конечная tc, кон

горения образца, с

до испытания

после испытания

образца, %

 

Dt_{f, средн} = __________;            Dt_{s, средн} = ____________;               Dt_{c, средн} = ___________;

 

Примечание __________________________

Вывод _______________________________

Фамилия оператора____________________

Наименование лаборатории _____________

 

ПРОТОКОЛ

экспериментального определения группы трудногорючих

и горючих твердых веществ и материалов

 

Дата _____________________________ Условия в помещении: температура, °С ___________________ атмосферное давление, кПа _________ относительная влажность, % ________

Наименование, состав и физико-химические свойства вещества или указание НТД на материал _______________________________ ________________________________________

Характеристика измерительных приборов___________________________________________

_______________________________________________________________________________

 

Номер	Температура	Максимальная	Время	Масса образца, г		Потеря
образца для испытания	реакционной камеры до введения образца, °С	температура газообразных продуктов горения, °С	достижения максимальной температуры, с	до испытания	после испытания	массы образца, %

 

Примечание ______________________________

Вывод ___________________________________

Фамилия оператора ________________________

Наименование лаборатории _________________

 

 

ПРОТОКОЛ

определения температуры вспышки жидкостей в закрытом тигле

(указать марку прибора и способ нагревания;

допускается применять прибор ПВНЭ, прибор по ТУ 38110207 и аналогичные)

 

Дата _____________________________ Условия в помещении: температура, °С ___________________ атмосферное давление, кПа _________ относительная влажность, % ________

Наименование, состав и физико-химические свойства исследуемой жидкости ____________ ________________________________________

 

Номер образца для испытания	Скорость нагревания образца, °С·мин-1	Температура испытания, °С	Результат испытания на вспышку	Температура вспышки, °С	Особенности испытания

 

t_всп =  t_{всп, средн} + 0,27(101,3 - р)=_________________________

 

Вывод _____________________________

Фамилия оператора __________________

Наименование лаборатории ___________

 

 

ПРОТОКОЛ

определения температуры вспышки и воспламенения жидкостей в открытом тигле

(указать марку прибора и способ нагревания)

 

Дата _____________________________ Условия в помещении: температура, °С ___________________ атмосферное давление, кПа _________ относительная влажность, % ________

Наименование, состав и физико-химические свойства исследуемой жидкости ____________ ________________________________________

 

Номер образца для испытания	Скорость нагревания образца, °С·мин-1	Температура испытания, °С	Результат испытания на вспышку (воспламенение)	Температура вспышки (воспламенения), °С	Особенности испытания

 

t_{всп(воспл)} = t_{всп (воспл) средн} + 0,27 (101,3 - р)=_______________________

 

Вывод _________________________________

Фамилия оператора ______________________

Наименование лаборатории _______________

 

 

ПРОТОКОЛ

определения температуры воспламенения (самовоспламенения или тления)

твердых веществ и материалов

 

Дата _____________________________ Условия в помещении: температура, °С ___________________ атмосферное давление, кПа _________ относительная влажность, % ________

Наименование, состав и физико-химические свойства исследуемого вещества или указание НТД на материал_________________________ ________________________________________

Характеристика измерительных приборов __________________________________________

______________________________________________________________________________

 

Номер образца для испытания	Температура испытания, С	Результат испытания	Особенности испытания

 

Вывод _______________________________

Фамилия оператора ____________________

Наименование лаборатории _____________

 

 

 

ПРОТОКОЛ

определения температуры самовоспламенения газов и жидкостей

 

Дата _____________________________ Условия в помещении: температура, °С ___________________ атмосферное давление, кПа _________ относительная влажность, % ________

Наименование, состав и физико-химические свойства исследуемого вещества ___________ ________________________________________

Характеристика измерительных приборов __________________________________________

______________________________________________________________________________

 

 

Номер пробы вещества	Количество вещества в пробе, см3 (г)	Температура колбы, °С			Температура испытания, °С	Период индукции, с	Результат испытания
		верх	середина	низ

 

Примечание __________________________

Вывод _______________________________

Фамилия оператора ____________________

Наименование лаборатории _____________

 

 

ПРОТОКОЛ

определения концентрационных пределов распространения

пламени по газо- и паровоздушным смесям

 

Дата _________________________________________________________________________

 

Название и состав вещества, температура кипения и давление насыщенного пара при температуре испытаний ____________________________________________________________

 

Расчетное значение концентрационных пределов: j_н =_________% об., j_в·=________% об.

 

Номер испытания	Атмосферное давление,	Температура испытаний, °С	Относительная влажность	Общее давление смеси,	Парциальное давление компонентов смеси, мм рт. ст.					Концентрация компонентов смеси, % об.					Результат испытания на воспламенение
	мм. рт. ст		воздуха, %	мм. рт. ст.
					1	2	3	4	5	1	2	3	4	5

 

Примечание _______________________________

Вывод: j_н = _____; j_в = ________

Фамилия оператора ________________________

Наименование лаборатории __________________

 

 

ПРОТОКОЛ

определения нижнего концентрационного предела распространения пламени,

максимального давления взрыва, максимальной скорости нарастания давления, минимального взрывоопасного содержания кислорода и минимальной

флегматизирующей концентрации флегматизатора

 

Дата _____________________________ Условия в помещении: температура, °С ___________________ атмосферное давление, кПа _________ относительная влажность, % ________

Наименование, состав и физико-химические свойства исследуемого вещества ___________ ________________________________________

Вместимость реакционного сосуда ____________ вместимость ресивера ________________

Характеристика измерительных приборов __________________________________________

______________________________________________________________________________

 

Номер образца для испытания	Содержание кислорода и газовоздушной смеси, % об.	Масса образца, г	Концентрация вещества в реакционном сосуде, г·м-3	Давление взрыва, кПа	Скорость нарастания давления, МПа·с-1

 

Примечание _________________________________

 Вывод: j_н = ______ ;р _макс = _________ ; (dp / dt)_макс = _______

               = ________; j_ф = ________

Фамилия оператора ___________________________

Наименование лаборатории_____________________

 

 

ПРОТОКОЛ

определения температурных пределов распространения пламени

по паровоздушным смесям

 

Дата _____________________________ Условия в помещении: температура, °С ___________________ атмосферное давление, кПа _________ относительная влажность, % ________

Наименование, состав и физико-химические свойства исследуемой жидкости ___________ ________________________________________

Характеристика измерительных приборов __________________________________________

______________________________________________________________________________

Расчетное значение температурных пределов:

 

Номер образца для	Температура, °С		Мощность источника	Результат испытания на	Особенности испытания
испытания	жидкой фазы	паровой фазы	зажигания, мДж	воспламенение

 

Вывод: t _н = _________________;t _в = ________________

Фамилия оператора ______________________________

Наименование лаборатории _______________________

 

 

ПРОТОКОЛ

определения условий теплового самовозгорания твердых веществ и материалов

 

Дата _____________________________ Условия в помещении: температура, °С ___________________ атмосферное давление, кПа _________ относительная влажность, % ________

Наименование, состав и физико-химические свойства исследуемого вещества или указание НТД на материал ________________________ ________________________________________

Характеристика измерительных приборов___________________________________________

______________________________________________________________________________

 

 

 

Номер образца для испытания	Размер образца (по размеру корзиночки), мм	Удельная поверхность образца, м-1	Показания термоэлектрических преобразователей			Температура испытания, °С	Время до самовозгорания, ч	Продолжительность испытания
			1	2	3

 

Примечание__________________________________________

Уравнения, выражающие условия теплового самовозгорания:

lg t_c = _________________; lg t_c = __________________

Фамилия оператора______________________________

Наименование лаборатории________________________

 

ПРОТОКОЛ

определения минимальной энергии зажигания пылевоздушных смесей

 

Дата _____________________________ Условия в помещении: температура, °С ___________________ атмосферное давление, кПа _________ относительная влажность, % ________

Наименование, состав и физико-химические свойства исследуемого вещества ____________ ________________________________________ Данные о фракционном составе образца______  ________________________________________

Характеристика измерительных приборов ___________________________________________

_______________________________________________________________________________

 

Номер испытания	Напряжение на вибраторе, В	Расстояние между распылителем и электродами h, мм	Разрядный промежуток l, мм	Напряжение на конденсаторе, кВ		Емкость конденсатора, ПФ	Число искровых разрядов n	Число воспламенений m	Энергия искрового разряда, мДж
				U1	U2

 

Примечание ___________________________________

Вывод: W= ____________________________________

Фамилия оператора _____________________________

Наименование лаборатории ______________________

 

 

ПРОТОКОЛ

определения кислородного индекса

 

Дата _____________________________ Условия в помещении: температура, °С ___________________ атмосферное давление, кПа _________ относительная влажность, % ________

Наименование, материала _________________ Вид, размеры и ориентация образца_________ ________________________________________

Вариант зажигания (А или Б) __________________________

Кондиционирование: без, 23, 23/50

Значения: d =_______ ; КИ =____________; s = ______________

 

1. Определение концентрации кислорода для пары символов Х и 0 в интервале концентрации не более 1 % (по п. 4.14.3.15).

 

Концентрация кислорода, % об.
Время горения, с
Длина сгоревшей части, мм
Символы 0 или Х

 

Концентрация кислорода символа 0 для пары = _______ (с этой величины начинают часть 2).

2. Определение значения кислородного индекса.

 

Значение d=0,2 %	По пп. 4.14.3.16—4.14.3.18	Ск
Концентрация О2, %
Время горения, с
Символы 0 или Х

 

3. Проверка значения d (согласно п. 4.14.4.3).

 

Последние 6	Концентрация кислорода, %
результатов	Vi	КИ	Vi-КИ	(Vi-КИ)2
Ск 1
2
3
4
5
п=6

 

.

4. Примечание____________________________________

Фамилия оператора________________________________

Наименование лаборатории__________________________

 

 

ПРОТОКОЛ

определения способности взрываться и гореть при взаимодействии с водой, кислородом воздуха и другими веществами

 

Дата _____________________________ Условия в помещении: температура, °С ___________________ атмосферное давление, кПа _________ относительная влажность, % ________

Наименование, состав и физико-химические свойства исследуемых веществ_____________ ________________________________________

Характеристика измерительных приборов___________________________________________

_______________________________________________________________________________

 

 

 

 

Номер образца для испытания	Количество исследуемого вещества в образце, г (см3)	Температура испытания, °С	Продолжительность испытания, ч	Результат испытания	Особенности испытания

 

Вывод _________________________________

Фамилия оператора______________________

Наименование лаборатории_______________

 

ПРОТОКОЛ

определения нормальной скорости распространения пламени,

максимального давления взрыва и максимальной скорости

нарастания давления взрыва газо- и паровоздушной смеси

 

Дата _____________________________ Условия в помещении: температура, °С ___________________ атмосферное давление, кПа _________ относительная влажность, % ________

Наименование и физико-химические свойства исследуемых веществ_____________________ ________________________________________

Вместимость реакционного сосуда, дм³ _____________________________________________

Способ приготовления горючей смеси______________________________________________

Характеристика измерительных приборов___________________________________________

______________________________________________________________________________

 

Концентрация горючего в реакционном сосуде, % об. (мм рт. ст.)	Время термостатирования, мин	Равномерность нагрева реакционного сосуда, К			Энергия искрового разряда, мДж	Длительность искрового разряда, мс	Особенности испытания
		Т1	Т2	Т3

 

Особенности проведения расчета _________________________________________________

Тип применяемой ЭВМ _________________________________________________________

Метод оптимизации____________________________________________________________

Название программы и фамилия программиста______________________________________

Точность расчета (одинарная, двойная) ____________________________________________

Результаты расчетов для каждой серии испытаний оформляют, в виде отдельной таблицы.

Характеристики серии испытаний:

начальное давление p_i·10⁵, Па = ________________________________________________

исходная температура Т, К = __________________________________________________

концентрация горючего j_г, % об. = ____________________________________________

относительное максимальное давление взрыва, П_е=_______________________________

(подчеркните: расчет, экспер.)

показатель адиабаты исходной смеси g_и = _______________________________________

показатель адиабаты продуктов горения g_в = _____________________________________

 

Номер испытания в серии	Результаты эксперимента		Результаты расчета		Среднее значение в серии испытаний
	р·105, Па	t, мс	sиi ± Dsиi	e ± De	s°иi ± Ds°иi	e° ± De°

 

Целесообразно к протоколу прилагать график зависимости максимального давления взрыва и максимальной скорости нарастания давления от концентрации исследуемого вещества в горючей смеси с указанием начального давления и температуры и значений этих величин в каждом испытании.

Фамилия оператора _____________________________________________________________

Наименование лаборатории ______________________________________________________

 

 

ПРОТОКОЛ

определения скорости выгорания жидкостей.

Дата _____________________________ Условия в помещении: температура, °С ___________________ атмосферное давление, кПа _________ относительная влажность, % ________

Наименование состав и физико-химические свойства исследуемой жидкости____________ ________________________________________

Градуировочный коэффициент установки R = ___________________________________________

Характеристика измерительных приборов ______________________________________________

__________________________________________________________________________________

 

Номер испытания	Диаметр горелки, мм	Показания регистрирующего прибора, мм		Массовая скорость выгорания тi, кг·м-2·с-1	Среднее значение скорости выгорания  кг·м-2 ·с-1	Характер и режим горения
		Dl	Dt

 

Примечание ____________________________________________________________________

Фамилия оператора _____________________________________________________________

Наименование лаборатории ______________________________________________________

 

 

ПРОТОКОЛ

определения коэффициента дымообразования

 

Дата _____________________________ Условия в помещении: температура, °С ___________________ атмосферное давление, кПа _________ относительная влажность, % ________

Наименование, состав и физико-химические свойства исследуемого вещества или указание НТД на материал_________________________ ________________________________________

Размеры и внешние признаки испытываемых образцов

 

Режим испытаний	Номер образца для испытаний	Масса образца, кг	Светопропускание, %		Коэффициент дымообразования для каждого образца,
			начальное	конечное	м2·кг-1

 

Примечание ___________________________________________________________________

Вывод ________________________________________________________________________

Фамилия оператора _____________________________________________________________

Наименование лаборатории ______________________________________________________

 

 

ПРОТОКОЛ

определения индекса распространения пламени

 

Дата _____________________________ Условия в помещении: температура, °С ___________________ атмосферное давление, кПа _________ относительная влажность, % ________

Наименование, состав или указание НТД на материал________________________________ ________________________________________

Значение теплового коэффициента установки b = ____________________________________

 

Номер

Размеры

Температура

Время, с

Длина

Индекс

образца для испытаний

образца, мм

дымовых газов, °С

прохождения фронтом пламени i-го участка

достижения максимальной температуры

обгоревшего участка образца, мм

распространения пламени для каждого образца

начальная

максимальная

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

дымовых газов

 

Примечание ________________________________

Вывод _____________________________________

Фамилия оператора __________________________

Наименование лаборатории ___________________

 

 

ПРОТОКОЛ

определения показателя токсичности продуктов горения полимерных материалов

 

Дата _____________________________ Условия в помещении: температура, °С ___________________ атмосферное давление, кПа _________ относительная влажность, % ________

Наименование, состав или указание НТД на материал________________________________ ________________________________________

Размеры и внешние признаки испытываемых образцов________________________________

_______________________________________________________________________________

 

Номер образца	Температура	В разложения	Потеря массы, г	Массовая доля	Продолжительность	Параметр токсичности
	испытания, °С	(горения) образца, мин		летучих веществ, %	экспозиции животных, мин	, г·м-3	Массовая доля карбоксигемоглобина, %

 

Примечание ________________________________

Вывод _____________________________________

Фамилия оператора  _________________________

Наименование лаборатории ___________________

 

 

 

ПРОТОКОЛ

определения минимальной флегматизирующей концентрации флегматизатора и минимального взрывоопасного содержания кислорода в газо- и паровоздушных смесях

 

Дата _____________________________ Условия в помещении: температура, °С ___________________ атмосферное давление, кПа _________ относительная влажность, % ________

Наименование, состав и физико-химические свойства исследуемого вещества____________ ________________________________________

Расчетное значение концентрационных пределов

 

Номер пробы вещества	Остаточное давление в реакционном сосуде, мм рт. ст.	Парциальные давления компонентов смеси, мм рт. ст.			Концентрация компонентов смеси, % об.			Результат испытания на воспламенение	Концентрационные пределы распространения
		вещество	флегматизатор	воздух	вещество	флегматизатор	воздух		пламени по смеси, % об.

 

Примечание

Вывод: j_ф=;________________________ =

Фамилия оператора _______________________

Наименование лаборатории ________________

 

 

Протокол

опытов по определению концентрационного предела диффузионного

горения газовых смесей в воздухе

 

Дата проведения испытаний _____________________________________________________

Наименование горючего ________________________________________________________

Наименование разбавителя ______________________________________________________

Температура исследуемой газовой смеси __________________________________________

Атмосферное давление _________________________________________________________

 

Номер п/п	Концентрация горючего, % (об.)	Давление срыва, кПа	Скорость срыва диффузионного горения, м/с

 

Принятое значение ПДГ смеси _________________________ в воздухе при температуре ______ °С составляет __________________ % (об.).

Фамилия оператора _______________________________________.

подпись

 

Измененная редакция (Изм. № 1)

 

 

 

 

 

 

 

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Рекомендуемое

 

МЕТОДЫ РАСЧЕТА ТЕМПЕРАТУРЫ ВСПЫШКИ ЖИДКОСТЕЙ

 

1. Методы расчета температуры вспышки индивидуальных жидкостей в закрытом тигле

1.1. Температуру вспышки жидкостей (t_всп) в °С, имеющих нижеперечисленные виды связей (табл. 17), вычисляют по формуле

 

,                    (33)

 

где а₀ — размерный коэффициент, равный минус 73,14 °С;

      a₁ — безразмерный коэффициент, равный 0,659;

      t_кип — температура кипения исследуемой жидкости, °С;

      а_j — эмпирические коэффициенты, приведенные в табл. 17;

      l_j — количество связей вида j в молекуле исследуемой жидкости.

Средняя квадратическая погрешность расчета (d) по формуле (33) составляет 13°С.

 

Таблица 17

 

Вид связи	aj, °С	Вид связи	aj, °С
С—С	—2,03	С—С1	15,11
СС	—0,28	C—Br	19,40
C=C	1,72	С—Si	—4,84
С—Н	1,105	Si—H	11,00
С—О	2,47	Si— С1	10,07
С=О	11,66	N—H	5,83
C—N	14,15	O—H	23,90
CºN	12,13	S—H	5,64
C—S	2,09	P—O	3,27
C=S	—11,91	P=O	9,64
C—F	3,33

1.2. Для нижеперечисленных классов веществ температуру вспышки в °С вычисляют по формуле

 

,                          (34)

 

где а, b — эмпирические коэффициенты, приведенные в табл. 18 вместе со средними квадратическими погрешностями расчета d.

 

Таблица 18

 

Класс веществ	Коэффициенты
	а, С	b	d, С
Алканы	—73,22	0,693	1,5
Спирты	—41,69	0,652	1,4
Алкиланилины	—21,94	0,533	2,0
Карбоновые кислоты	—43,57	0,708	2,2
Алкилфенолы	—38,42	0,623	1,4
Ароматические углеводороды	—67,83	0,665	3,0
Альдегиды	—74,76	0,813	1,5
Бромалканы	—49,56	0,665	2,2
Кетоны	—52,69	0,643	1,9
Хлоралканы	—55,70	0,631	1,7

 

1.3. Если для исследуемой жидкости известна зависимость давления насыщенного пара от температуры, то температуру вспышки в °С вычисляют по формуле

 

,             (35)

 

где А_Б —константа, равная 280 кПа·см²·с^-1·К;

р_всп — парциальное давление пара исследуемой жидкости при температуре вспышки, кПа;

D₀ — коэффициент диффузии пара в воздухе, см²·с^-1;

b — стехиометрический коэффициент кислорода в реакции горения, определяемый по формуле

 

,              (36)

 

где  — число атомов соответственно углерода, серы, водорода, галоида, кислорода и фосфора в молекуле жидкости.

Средняя квадратическая погрешность расчета по формуле (35) составляет 13°С.

2. Методы расчета температуры вспышки смесей горючих жидкостей в закрытом тигле

2.1. Температуру вспышки смесей горючих жидкостей (t_всп.см) в °С вычисляют по формуле

 

,              (37)

 

где х_i — мольная доля i-го компонента в жидкой фазе;

DH_испi — мольная теплота испарения i-го компонента, кДж·моль^-1;

t_вспi— температура вспышки i -го компонента, °С;

R — универсальная газовая постоянная.

Значение DH_испi / R может быть вычислено по интерполяционной формуле

 

                  (38)

 

где t_кипi — температура кипения i-го компонента, °С.

Средняя квадратическая погрешность расчета по формуле (37) составляет 9° С.

2.2. Если для компонентов смеси известна зависимость давления насыщенного пара от температуры, то температуру вспышки смеси вычисляют по формуле

 

,         (39)

 

где ,

,

,

В_i , — константы уравнения Антуана для i - го компонента.

Средняя квадратическая погрешность расчета по формуле (39) составляет 11°С,

2.3. Температуру вспышки бинарных смесей жидкостей, принадлежащих одному гомологическому ряду, вычисляют по формуле

 

,                (40)

 

где t¢_всп — температура вспышки легкокипящего компонента, °С;

D — гомологическая разность по температуре вспышки в рассматриваемом ряду, °С;

х — массовая доля высококипящего компонента в жидкой фазе;

т — разность между числом углеродных атомов компонентов смеси;

х' — коэффициент, учитывающий нелинейный характер зависимости t_всп от  х. При х ³ 0,5    х'=2х—1; при x < 0,5    х' = 0.

Формула (40) применима для гомологических рядов н-спиртов и сложных эфиров нормального строения.

Средняя квадратическая погрешность расчета составляет 2 °С.

3. Методы расчета температуры вспышки индивидуальных жидкостей в открытом тигле

3.1. Температуру вспышки в открытом тигле вычисляют по формуле (33), используя величины эмпирических коэффициентов из табл. 19.

 

Таблица 19

 

Вид связи	aj, °С	Вид связи	aj, °С
С—С	3,63	C—S	14,86
СС	6,48	Si—H	—4,58
С=С	—4,18	—SiCl3	50,49
С—Н	0,35	О—Н	44,29
С—О	4,62	S—H	10,75
С=О	25,36	Р—О	22,23
C—N	-7,03	Р=О	—9,86
		N—H	18,15

 

Коэффициенты а₀ и a₁ при расчете температуры вспышки в открытом тигле равны соответственно минус 73 °С и 0,409.

Средняя квадратическая погрешность расчета составляет 10 °С.

3.2. Если для исследуемой жидкости известна зависимость давления насыщенного пара от температуры, то температуру вспышки в открытом тигле вычисляют по формуле (35), где А_Б =427 кПа·см²·с^-1·К.

Средняя квадратическая погрешность расчета составляет 13°С.

 

 

ПРИЛОЖЕНИЕ 3

Рекомендуемое

 

МЕТОДЫ РАСЧЕТА ТЕМПЕРАТУРЫ ВОСПЛАМЕНЕНИЯ ЖИДКОСТЕЙ

 

1. Температуру воспламенения (t_восп ) индивидуальных жидкостей в °С вычисляют по формуле (33), где a₀ — размерный коэффициент, равный минус 47,78 °С; a₁ — безразмерный коэффициент, равный 0,882; a_j— эмпирические коэффициенты, приведенные в табл. 20.

 

Таблица 20

 

Вид связи	aj, °С	Вид связи	aj, °С
С—С	0,027	С=О	—0,826
СС	—2,069	C—N	—5,876
С=С	—8,980	O—Н	8,216
С—Н	—2,118	N—Н	—0,261
С—О	—0,111

 

Средняя квадратическая погрешность расчета составляет 5 °С.

2. Если известна зависимость давления насыщенных паров от температуры, то температуру воспламенения индивидуальных жидкостей, состоящих из атомов С, Н, О, N, вычисляют по формуле

 

,                         (41)

 

где А_Б — константа, равная 453 кПа·см²·см^-1·К (для фосфорорганических веществ A_Б = 1333 кПа·см²·см^-1·К);

р_восп — парциальное давление пара исследуемой жидкости при температуре воспламенения, кПа;

b — стехиометрический коэффициент кислорода в реакции  горения, вычисляемый по формуле (36).

Средняя квадратическая погрешность расчета составляет 6 °С.

3. Температуру воспламенения алифатических спиртов и сложных эфиров вычисляют по формуле

,                     (42)

 

где К — эмпирический коэффициент, равный 6·10^-4 для спиртов и 7·10^-4  для сложных эфиров.

Средняя квадратическая погрешность расчета составляет 2 °С для спиртов и 4 °С — для сложных эфиров.

 

 

ПРИЛОЖЕНИЕ 4

Обязательное

 

МЕТОДЫ РАСЧЕТА КОНЦЕНТРАЦИОННЫХ ПРЕДЕЛОВ РАСПРОСТРАНЕНИЯ ПЛАМЕНИ ПО ГАЗО- И ПАРОВОЗДУШНЫМ СМЕСЯМ

 

Методы расчета применимы для индивидуальных органических веществ, состоящих из атомов С, Н, О, N, C1 (не более одного атома хлора в молекуле) и их смесей. В случаях, оговоренных в пп. 2 и 3, в состав смесей могут входить водород, диоксид углерода, азот, водяной пар. Относительная средняя квадратическая погрешность расчетных значений концентрационных пределов распространения пламени не превышает 20 %.

1. Методы расчета концентрационных пределов распространения пламени индивидуальных веществ для начальной температуры 25 °С

1.1. Нижний предел (j_н) в % об. вычисляют по формулам

                            (43)

или

                                                                   (44)

где

h_f — эмпирический параметр теплоты образования вещества, моль·кДж ^-1;

DН°_f — стандартная теплота образования вещества в газообразном состоянии при 25 °С, кДж·моль^-1;

h_j, h_r, h_s — коэффициенты, характеризующие вклад j-х атомов (С, Н, О, N, C1), r и s-x структурных групп, влияющих на нижний предел;

m_j, m_r, m_s — число атомов j-го элемента, r и s-x структурных групп в молекуле вещества;

l, р, q — число химических элементов и типов структурных групп в молекуле вещества.

Значения коэффициентов h_f ,h_j, h_r, приведены в табл. 21.

 

Таблица 21

 

hj					hr		hf,
hC	hH	hO	hN	hCl	hCºC	h   O      /\       C— C	моль·кДж -1
9,134	2,612	-0,522	- 0,494	-3,57	7,88	6,50	0,0246

 

Значения коэффициентов h_s  приведены в табл. 22.

 

Таблица 22

 

Вид структурной группы	hs	Вид структурной группы	hs
С—С	3,75	C—C1	0,71
С=С	11,10	О—Н	0,52
С—Н	4,47	N—H	1,90
С—О	0,90	N—N	13,84
С=О	3,12	CºC	31,05
С—N (трехвалентный)	2,27		44,13

 

1.2. Верхний предел распространения пламени (j_в ) в % об. вычисляют в зависимости от величины стехиометрического коэффициента кислорода (b) по формулам:

 

    при b £ 8                     (45)

  при b > 8                         (46)

 

где h_j, q_s— коэффициенты, учитывающие химическое строение вещества;

т _j — число связей j-го элемента;

m_C, m_H , m_Cl, m_O — число атомов соответственно углерода, водорода, хлора и кислорода в молекуле вещества.

Значения коэффициентов h_j и q_s приведены в табл. 23 и 24.

 

Таблица 23

 

Вид структурной группы	hj	Вид структурной группы	hj
С—С	—0,84	С=О	1,31
СС	0,89	C—N	—1,17
С=С	0,24	CºN	2,07
СºС	1,93	C—C1	0,71
С—Н	1,39	N—H	0,69
С—О	—1,40	O—H	1,25

 

Таблица 24

 

Вид структурной группы	qs
	—1,47
цикл неароматический	9/mc
	1,11

 

2. Метод расчета концентрационных пределов распространения пламени для смесей горючих веществ при начальной температуре 25 °С

Метод предназначен для веществ, не вступающих между собой в химическую реакцию при начальной температуре. В число компонентов смеси может входить молекулярный водород, объемная концентрация которого не должна превышать 75 % от суммы горючих компонентов смеси. Негорючими компонентами смеси являются диоксид углерода, азот и водяной пар. В число компонентов смеси не входит кислород.

Нижний j_н (верхний j_в) предел распространения пламени для смеси горючих веществ в % об. вычисляют по формуле

 

 ,                     (47)

 

где  j_k — концентрация k-го горючего компонента смеси, % об.;

j_пk — нижний или верхний предел для бинарной смеси k-го горючего компонента с воздухом, % об.;

п — число горючих компонентов смеси.

Если предел (j_пk) какого-либо компонента смеси неизвестен, его вычисляют, как указано в п. 1.

3. Методы расчета пределов распространения пламени для смесей горючих веществ с негорючими при выпуске их в воздух для начальной температуры 25 °С

Данные методы расчета применяются в том случае, если компоненты смеси не вступают между собой в химическую реакцию при начальной температуре, негорючими компонентами смеси являются диоксид углерода, азот и водяной пар. В число горючих компонентов смеси может входить молекулярный водород, объемная концентрация которого не должна превышать 75 %. В число компонентов смеси не входит кислород.

3.1. Нижний концентрационный предел распространения пламени для смеси (j_н) в % об. вычисляют по формуле

 

j_н = 100/(1 + n_в) ,                        (48)

 

где n_в — число молей воздуха, приходящееся на 1 моль исходной смеси, определяют по формуле

 

,             (49)

 

где j_нk— нижний предел распространения пламени k-го горючего компонента, % об.;

j_j — концентрация j-го негорючего компонента, % об.;

С_j — коэффициент j-го негорючего компонента;

т — число негорючих компонентов смеси.

Значения коэффициента С_j приведены в табл. 25.

 

Таблица 25

 

Негорючий компонент смеси	Сj
Азот	0,988
Водяной пар	1,247
Диоксид углерода	1,590

 

3.2. Верхний предел распространения пламени для смеси (j_в) в % об. вычисляют по формуле

 

                     (50)

 

где j_вk — верхний предел распространения пламени для бинарной смеси k-го горючего компонента с воздухом, % об.;

j¢_вj — верхний условный предел распространения пламени j-го негорючего компонента, вычисляемый для каждого негорючего компонента по формуле

 

             (51)

 

где j_ф — минимальная флегматизирующая концентрация негорючего   компонента, % об.;

      К_ф — коэффициент флегматизации.

Минимальную флегматизирующую концентрацию (j_ф) каждого негорючего компонента в % об. вычисляют по формуле

                     (52)

где h¢_f — коэффициент теплоты образования смеси горючих компонентов в газообразном состоянии, моль·кДж^-1;

h¢_ф , h¢¢_ф— свободные члены;

h¢_j, h¢¢_j — коэффициенты атомов и структурных групп горючих компонентов (их значения приведены в табл. 26);

m_j — число атомов j-го вида в смеси горючих компонентов.

 

Таблица 26

 

Коэффициенты	Значение коэффициента при разбавлении смеси
h¢j, h¢¢j	азотом	водяным паром	диоксидом водорода
h¢f	0,865·10-2	0,802·10-2	0,736·10-2
h¢ф	1,256	0,780	0,584
h¢С	2,528	1,651	1,292
h¢H	0,759	0,527	0,427
h¢O	0,197	0,446	0,570
h¢N	—0,151	—0,147	—0,133
h¢CºC	1,500	1,500	1,500
h¢¢ф	2,800	2,236	2,020
h''С	5,946	5,000	4,642
h''H	1,486	1,250	1,160
h''О	—2,973	—2,500	—2,321
h''N	0	0	0
h'' CºC	0	0	0

 

Для смеси горючих компонентов величины DH°_f в кДж·моль^-1 и т_j вычисляют по формулам

 

,                    (53)

 

 ,                       (54)

 

где DH°_fk — стандартная теплота образования k-го горючего компонента в газообразном состоянии, кДж·моль^-1;

m_jk — число j-х атомов в молекуле k-го горючего компонента.

Если среди горючих компонентов смеси отсутствуют молекулярный водород, монооксид углерода и уксусная кислота, то значение коэффициента флегматизации Кф берут из табл. 27. В противном случае Кф, вычисляют по формуле (55) с использованием данных табл. 27

 

            (55)

 

где К_фk — коэффициент флегматизации k-го горючего компонента данным флегматизатором.

 

Таблица 27

 

Флегматизатор	Кф при флегматизации
	органических веществ	молекулярного водорода	монооксида углерода
Азот Диоксид углерода Водяной пар	0,100 0,190 0,160	0,003 0,018 0,003	0,020 0,096 —

 

4. Метод расчета пределов распространения пламени при повышенных температурах

При температурах (t) в диапазоне от 25 до 150 °С нижний (j_нt) и верхний (j_вt) пределы  распространения пламени в % об. вычисляют по формулам:

 

;           (56)

.           (57)

 

 

ПРИЛОЖЕНИЕ 5

Рекомендуемое

 

КОНСТРУКЦИЯ РАСПЫЛИТЕЛЯ ДИСПЕРСНЫХ ВЕЩЕСТВ ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ВЗРЫВА ПЫЛЕВОЗДУШНЫХ СМЕСЕЙ

 

Распылитель состоит из конуса 1 и форкамеры (черт. 22). Конус с углом раствора 30° одновременно служит верхней крышкой реакционного сосуда диаметром (105±5) мм. Форкамера состоит из корпуса 4 и донышка 5, образующих внутреннюю сферу диаметром (40 ±1) мм. Образец исследуемого вещества, помещенный на донышко форкамеры, взвихривается при кратковременной подаче сжатого воздуха и через патрубок 3, соединенный с конусом распылителя накидной гайкой 2, увлекается в реакционный сосуд.

 

 

h = l = 15,0 ± 5,0

 

1 — конус; 2 — гайка накидная; 3 — патрубок; 4 — форкамеры; 5 — донышко

 

Черт. 22

 

 

ПРИЛОЖЕНИЕ 6

Рекомендуемое

 

МЕТОДЫ РАСЧЕТА ТЕМПЕРАТУРНЫХ ПРЕДЕЛОВ

РАСПРОСТРАНЕНИЯ ПЛАМЕНИ

 

1. Расчет температурных пределов распространения пламени индивидуальных жидкостей

1.1. Если известна зависимость давления насыщенного пара от температуры, то значение нижнего или верхнего температурного предела распространения пламени (t_п) в °С вычисляют по соответствующему значению концентрационного предела распространения пламени (j_п ) по формуле

 

,                        (58)

 

где А, В, С_А — константы уравнения Антуана;

                р₀ — атмосферное давление, кПа.

Значение j_п может быть рассчитано по методам, приведенным в приложении 4. Погрешность расчета по формуле (58) определяется погрешностью расчета j_п.

1.2. Если неизвестна зависимость давления насыщенного пара от температуры, то для веществ, состоящих из атомов С, Н, О, N значение нижнего или верхнего температурного предела (t_п) вычисляют по формуле

 

,                      (59)

 

где а₀ — размерный коэффициент, равный минус 62,46°С для нижнего и минус 41,43°С для верхнего пределов;

а₁ — безразмерный коэффициент, равный 0,655 для нижнего и 0,723 для верхнего пределов;

a_j — эмпирические коэффициенты, характеризующие вклад j-х структурных групп, приведены в табл. 28.

 

Таблица 28

 

Вид структурной	aj, °C		Вид структурной	aj, °C
группы	tн	tв	группы	tн	tв
С—С	—0,909	—1,158	C—N	—2,14	0,096
С=С	—2,66	—4,64	N—H	6,53	6,152
С—Н	—0,009	0,570	О—Н	19,75	17,80
С—О	0,110	1,267		—4,40	—4,60
С=O	5,57	5,86

 

Среднее квадратическое отклонение расчета по формуле (59) составляет 9 °С.

1.3. Если неизвестна температура кипения исследуемого вещества при нормальном атмосферном давлении, то значение нижнего температурного предела распространения пламени (t_н) вычисляют по формуле

 

t_н = t_всп - C .                          (60)

 

где t_всп — экспериментальное значение температуры вспышки, °С;

С — константа, равная 2 °С, если для расчета используют значение t_всп в закрытом тигле, и равная 8 °С, если для расчета используют значение t_всп в открытом тигле.

Средняя квадратическая погрешность расчета по формуле (60) не превышает 12°С.

2. Расчет температурных пределов распространения пламени для смесей жидкостей, представляющих собой растворы

2.1. Если известна зависимость давления насыщенного пара от температуры для каждого из компонентов смеси, то температурный предел распространения пламени для смеси (t_п.см) °С вычисляют по формуле

 

,                           (61)

 

где k — число компонентов смеси;

g_i — коэффициент активности i-го компонента;

x_i — мольные доли i-го компонента в жидкой фазе;

 

; ; ,

 

B_i,  — константы уравнения Антуана для i- го компонента;

t_пi — температурный предел распространения пламени i-го компонента, °С.

Средняя квадратическая погрешность расчета составляет 10 °С для нижнего температурного предела и не превышает 20 °С для верхнего предела.

2.2. Если неизвестна зависимость давления насыщенного пара от температуры хотя бы для одного компонента смеси, то нижний температурный предел распространения пламени для смеси (t_н.см ) в °С вычисляют по формуле

 

,                   (62)

 

где DH_испi— мольная теплота испарения i-го компонента, кДж·моль^-1;

t_нi — нижний температурный предел распространения пламени i-го компонента, °С.

Значение DH_испi/R может быть определено по интерполяционной формуле (38).

Средняя квадратическая погрешность расчета по формуле (62) составляет 10 °С.

3. Расчет нижнего температурного предела распространения пламени для смесей горючих и негорючих жидкостей

Если смесь жидкостей представляет собой раствор, то, используя известную зависимость давления насыщенных паров от температуры для каждого негорючего компонента, можно рассчитать нижний температурный предел распространения пламени для смеси (Т_н.см) в градусах Кельвина по формуле

 

,       (63)

 

где x_i, x_j — мольные доли i-го горючего и j-го негорючего компонентов в жидкой фазе;

 — мольная теплота испарения i-го горючего и j-го негорючего компонента, кДж·моль^-1;

Т_нi — нижний температурный предел распространения пламени i-го горючего компонента, К;

T_нj — условный нижний температурный предел распространения пламени j-го негорючего компонента вычисляют по формуле

 

                  (64)

 

где А, В, С_A — константы уравнения Антуана для данного негорючего компонента;

р₀ — атмосферное давление, кПа;

g — параметр, характеризующий флегматизирующее или ингибирующее влияние негорючего компонента в паровой фазе. Значения g для наиболее распространенных негорючих компонентов приведены в табл. 29.

 

Таблица 29

 

Наименование вещества	g
Вода Тетрахлорметан 1, 1, 2-Трифтортрихлорэтан 1, 2-Дибромтетрафторэтан	1,23 4,80 5,60 21,30

 

Средняя квадратическая погрешность расчета составляет 10 °C.

 

 

ПРИЛОЖЕНИЕ 7

Рекомендуемое

 

МЕТОДЫ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ НОРМАЛЬНОЙ СКОРОСТИ РАСПРОСТРАНЕНИЯ ПЛАМЕНИ В ГАЗО- И ПАРОВОЗДУШНЫХ СМЕСЯХ

 

1. Метод оптимизации, применяемый для определения нормальной скорости в широком диапазоне давлений и температур

1.1. Аппаратура

Схема установки для определения нормальной скорости распространения пламени приведена на черт. 23.

 

1 - реакционный сосуд; 2 — электроды зажигания; 3 — термостат; 4 — линия подачи горючего; 5 — линия подачи окислителя; 6 — линия подачи флегматизатора;

7 — измеритель давления; 8 — клапаны; 9 — ртутный манометр; 10 — вакуумный насос;

11 — газовый смеситель; 12 — усилители тиристорные; 13 — регуляторы температуры;

14 — электронагреватели; 15, 24 — термоэлектрические  преобразователи; 16 — датчик давления; 17 — регистратор динамического давления; 18 — пульт управления;

19 — зажигающее устройство; 20 — усилитель; 21 — смотровые окна; 22 — скоростная кинокамера; 23 — измеритель температуры

Черт. 23

 

1.1.1. Реакционный сферический сосуд вместимостью 10 дм³, имеющий смотровое окно для регистрации процесса распространения пламени. Реакционный сосуд снабжен датчиком давления и соединен через клапаны с манометром, вакуумным насосом, системой подачи и сброса газов и паров. В центре сферической полости сосуда сформирован разрядный промежуток. Для повышения точности регистрации давления на начальной стадии развития процесса рекомендуется использовать второй датчик давления.

 

Примечание. Допускается применять сферические реакционные сосуды вместимостью от 3 до 25 дм³.

 

1.1.2. Смеситель газовый для приготовления гомогенной газопаровой смеси при повышенном давлении позволяет проводить подряд несколько экспериментов в реакционном сосуде со смесью заданной концентрации.

1.1.3. Датчик давления должен обеспечивать регистрацию быстроизменяющегося давления в частотном диапазоне от 0 до 1500 Гц и иметь верхний предел измерения не менее чем в 10 раз больше начального давления в сосуде.

 

Примечание. При необходимости систему измерения давления тарируют либо подачей воздуха в реакционный сосуд, либо на специально предназначенном для этого прессе.

 

1.1.4. В качестве источника зажигания используют электрическую искру с энергией не более 0,1 Дж и длительностью не более 3 мс. Расстояние между конусообразными концами электродов не более 2,5 мм. Диаметр электродов не более 3 мм.

1.1.5. Термошкаф, обеспечивающий нагрев реакционного сосуда, испарителя и связывающих их пневмолиний до необходимой температуры с равномерностью не менее 5 %.

1.1.6. Регистратор динамического давления должен обеспечивать непрерывную или дискретную запись изменения во времени давления внутри сосуда в процессе горения. За начало отсчета времени принимают момент срабатывания источника зажигания.

1.1.7. Манометры для измерения статического давления в сосуде, пневмолиниях, испарителе и газовом смесителе с погрешностью измерения не более 0,133 кПа при давлении до 100 кПа и не более 0,25 % — при давлении более 100 кПа.

1.1.8. Вакуумный насос, обеспечивающий остаточное давление в реакционном сосуде не более 0,266 кПа.

1.1.9. Клапаны и пневмолинии, выдерживающие давление взрыва и обеспечивающие возможность вакуумирования сосуда.

1.1.10. Пульт управления, обеспечивающий синхронизацию момента зажигания смеси с регистрацией процесса распространения пламени с помощью скоростной кинокамеры.

1.2. Проведение испытаний

1.2.1. Реакционный сосуд проверяют на герметичность. Герметичность сосуда должна быть такой, чтобы при остаточном давлении не более 1 кПа изменение давления за 10 мин не превысило 0,133 кПа.

1.2.2. Приготавливают в реакционном сосуде горючую смесь. Для чего вакуумируют сосуд до остаточного давления не более 0,266 кПа, затем поочередно подают в него компоненты смеси по парциальным давлениям или газовую смесь из смесителя, где она предварительно подвергается конвективному перемешиванию.

1.2.3 При необходимости сосуд и испаритель нагревают до температуры испытаний, для чего используют термошкаф и устройства автоматического регулирования температуры. Допускается нагревать исходную смесь до температуры, не превышающей 55 % от температуры самовоспламенения.

В реакционном сосуде создают требуемое для испытаний давление горючей смеси.

1.2.4. Закрывают все клапаны установки и с пульта управления инициируют зажигание смеси в сосуде. Момент срабатывания зажигающего устройства и изменение давления в сосуде записываются регистратором динамического давления. При необходимости используют скоростную кинокамеру для регистрации процесса распространения пламени.

1.2.5. Испытание при заданных значениях начального давления, температуры и концентрации смеси повторяют не менее трех раз.

Каждую экспериментальную зависимость изменения давления во времени обрабатывают в соответствии с п. 1.3.

1.2.6. После каждого испытания реакционный сосуд вакуумируют и продувают воздухом не менее трех раз. При наличии конденсата сосуд промывают.

1.2.7. С целью определения максимального значения нормальной скорости распространения пламени для исследуемого вещества при заданных значениях начального давления и температуры проводят испытания со смесями различного состава, близкого к стехиометрическому.

1.2.8. Для определения значений нормальной скорости распространения пламени по смеси заданного состава в широком диапазоне давлений и температур проводят серии испытаний, отличающиеся начальным давлением и/или температурой.

1.3. Оценка результатов

1.3.1. Расчетную зависимость изменения давления в сосуде во времени получают интегрированием дифференциального уравнения математической модели процесса

 

                 (65)

 

в котором

                          (66)

,         (67)

 

где p=р/рⁱ — относительное давление;

р — текущее расчетное давление в сосуде, кПа;

p_i — начальное давление в сосуде, кПа;

t — время, с;

а — радиус реакционного сосуда, м;

g_и ,g_b — соответственно показатели адиабат горючей смеси и продуктов горения;

 — относительная масса горючей смеси в сосуде;

т_u — текущее значение массы горючей смеси, кг;

m_i — начальное значение массы горючей смеси, кг;

p_е =р_e /p_i — относительное максимальное давление взрыва в сосуде;

р_е — максимальное давление взрыва в сосуде при начальном давлении p_i, кПа;

s_u — текущее значение нормальной скорости распространения пламени, м·с^-1.

Радиус пламени (r_b) вычисляют по формуле

 

                       (68)

 

Сравнение экспериментальной и расчетной зависимостей изменения радиуса пламени от времени может быть использовано для контроля правильности определения нормальной скорости.

Зависимость нормальной скорости от давления и температуры смеси принимают в виде

 

,                             (69)

 

где s_ui — начальная скорость распространения пламени (при начальных давлении и температуре), м·с^-1;

Т_u — текущее значение температуры смеси, К;

T_i  — начальная температура смеси в сосуде, К;

п — барический показатель;

т — температурный показатель.

В приближении адиабатического сжатия смеси изменение нормальной скорости с ростом относительного давления описывается выражением

 

,                                        (70)

 

где e = (m + n - )— термокинетичeский показатель.

Входящие в расчетные формулы параметры g_и ,g_b, p_е определяют термодинамическим расчетом. При отсутствии расчетных значений g_b и p вычисления могут проводиться в приближении g_b = g_и, а значение p_е  может быть заимствовано из экспериментальных данных.

Расчетная зависимость p(t) определяется двумя неизвестными параметрами — S_ui  и e.

1.3.2. Из экспериментальной записи изменения давления во времени выбирают не менее пяти значений р_k (t_k ), удовлетворяющих условию

 

1,1 p_i £ p_k ( t_k ) £ 0,9p_п                        (71)

 

где р_п — давление, соответствующее точке перегиба кривой изменения давления взрыва от времени, кПа.

 

Примечание. Для оценки соответствия энергии искры условиям испытания используют экспериментальную точку р_i (0), соответствующую моменту срабатывания зажигающего устройства. При этом считают, что энергия искры соответствует условиям испытания, если расчетная зависимость изменения давления, полученная в результате оптимизации, совпадает с экспериментальной, включая точку p_i (0).

 

1.3.3. Оптимизируют расчетную зависимость изменения давления внутри сосуда по экспериментальной путем минимизации функционала

 

,                  (72)

 

где  — вектор-столбец неизвестных параметров;

 —экспериментальное относительное давление в момент времени t_k;

— расчетное относительное давление в момент времени t_k , получаемое численным  интегрированием уравнения (65);

N — число точек эксперимента, по которым производят оптимизацию.

1.3.3.1. Метод нелинейных оценок

В данном методе минимизацию функционала (72) производят итеративно, причем

 

,                  (73)

 

где L — номер итерации. Значение поправки  определяют при каждой итерации из выражения

 

,                          (74)

 

где — матрица размерностью 2´N;

 — транспонированная матрица ;

 — вектор-столбец размерностью N;

 — матрица, обратная матрице .

Транспонирование, перемножение и обращение матриц осуществляют по стандартным процедурам, имеющимся в библиотеках подпрограмм ЭВМ. Итерационный процесс прекращается при выполнении условия

 

,                               (75)

 

где

 

.

 

Элементы матрицы  определяются численным интегрированием уравнения

 

                     (76)

 

 с начальными условиями . В уравнении (76) символ f использован для обозначения правой части уравнения (65).

В процессе вычислений для нахождения доверительных интервалов (см. формулу (81)) найденных параметров получают информационную матрицу Фишера

 

I =S ^-2,                           (77)

 

где S² — дисперсия экспериментальных данных, вычисляемая по формуле

 

 

в которой N — число экспериментальных точек, используемых при оптимизации;

К=2 — число параметров, по которым проводят оптимизацию.

1.3.3.2. По методу Давидона—Флетчера—Пауэла итерационный процесс минимизации функционала (72) проводят по формуле (73), в которой  определяют по формуле

 

,                       (79)

 

где  — длина шага поиска, определяемая одномерным поиском в направлении минус ;

H_L — симметричная матрица, вычисляемая по уравнению

 

,               (80)

 

стремится в конце итерационного процесса к обратной матрице частных производных второго порядка  в точке минимума;

 — градиент функционала в точке  ; значение

, а

находится аналогично элементам матрицы  метода нелинейных оценок.

Прекращение итерационного процесса происходит при выполнении условия , где — заданная точность вычисления. Целесообразно задавать несколько больше, чем 10^-D, где D—число значащих цифр в представлении с плавающей запятой в ЭВМ.

В ходе построения итерационного процесса аналогично предыдущему методу нелинейных оценок получают информационную матрицу Фишера .

Для обоих изложенных выше методов доверительный интервал значений, определяемых в процессе оптимизации параметров, вычисляют при заданной доверительной вероятности a в соответствии с условием

 

 

из формулы

 

,                   (81)

 

где m=l, 2 (индекс 1 соответствует параметру s_ui , индекс 2 — параметру e);

b_тт — m-й диагональный элемент информационной матрицы Фишера;

F_a (К, N—K) — табулированные значения критерия Фишера.

Для эксперимента с порядковым номером l получают

 

,         (82)

 

где  —вектор-столбец неизвестных параметров;

- среднее значение для l-го эксперимента;

 — доверительный интервал.

 

Примечание. Метод применим в условиях пренебрежения конвекцией. Контроль правильности определения нормальной скорости распространения пламени методом оптимизации осуществляют по условию Fr ³ 0,11, в котором число Фруда

,                            (83)

где s_s — видимая скорость пламени, м·с^-1;

g — ускорение силы тяжести, м·с^-2;

d — диаметр сосуда, м.

 

1.3.4. Обрабатывают в соответствии с п. 1.3.3 серию экспериментальных зависимостей изменения давления, которые получены при одних и тех же условиях. Оценивают экспериментальное (s_э ) и расчетное (s_р) среднее квадратическое отклонение и получают для конкретных условий эксперимента искомое значение неизвестных параметров () по серии экспериментов

 

;                           (84)

 

где  — среднее значение по серии L экспериментов, определяемое по формуле

 

,                                     (85)

                 (86)

.                          (87)

 

Контроль правильности использования данного метода осуществляют по условию равенства нормальной скорости распространения пламени в стехиометрической изопропаноло-воздушной смеси в стандартных условиях значении (0,29±0,02) м·с^-1.

Сходимость метода при доверительной вероятности 95 % не должна превышать 10 %. Воспроизводимость метода при доверительной вероятности 95 % не должна превышать 20 %.

1.3.5. Для каждой серии испытаний, отличающейся начальным давлением и/или температурой, определяют значения  в соответствии с пп. 1.3.2—1.3.4 и изменение нормальной скорости в процессе горения по формуле (70) Температура горючей смеси в процессе горения изменяется по закону

 

 .                         (88)

 

Используя формулы (70) и (88), на графике s_u (р) строят серию изотерм. Например, первую изотерму (T_u=T_i), при условии равенства начальной температуры смеси во всех сериях испытаний, строят по точкам s°_ui (p_i), где различные начальные давления р_i — заданы, a s_ui — определены методом оптимизации. Для построения следующих изотерм (Т_и =const) по формуле (88) определяют относительное давление p и давление p=pp_i, при котором температура горючей смеси равна выбранному значению Т_u в серии испытаний с различными начальными давлениями. Определив из формулы (88) значение p, находят по формуле (70) соответствующее значение нормальной скорости s_u для каждой серии испытаний, т. е. при одинаковой температуре T_u и различных давлениях р.

1.3.6. Условия и результаты испытании регистрируют в протоколе, форма которого приведена в приложении 1.

1.4. Требования безопасности

Реакционный сосуд следует устанавливать в отдельном специальном помещении с вытяжной вентиляцией. Подготовку и проведение эксперимента при давлении больше атмосферного осуществляют дистанционно. Рабочее место оператора должно удовлетворять требованиям электробезопасности по ГОСТ 12.1.019 и санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005.

2. Метод начального участка, применяемый для определения одиночных значений нормальной скорости распространения пламени

2.1.  Аппаратура

Описание установки приведено в п. 1.1.

2.2. Проведение испытании

Испытания проводят согласно п. 1.2. Для регистрации процесса распространения пламени применяют скоростную кинокамеру. В отличие от требования п. 1.2.5 экспериментальная зависимость изменения давления внутри сосуда во времени не подлежит обработке по п. 1.3.

2.3. Оценка результатов

2.3.1. По кинограмме распространения пламени на начальном участке (до  радиуса сосуда), по углу наклона прямой, выражающей зависимость радиуса пламени от времени, определяют значение видимой скорости распространения пламени s_s.

2.3.2. Значение коэффициента расширения продуктов горения (E_i) определяют либо расчетным путем по формуле

 

,                  (89)

 

либо по экспериментальным данным из соотношения

 

E_i = 0,85p_e /p_i,                    (90)

 

где T_bi, T_i и М_bi, Mi — соответственно температура и молекулярная масса продуктов горения сразу после зажигания и начальной горючей смеси.

2.3.3. Нормальную скорость распространения пламени при начальных значениях давления и температуры в сосуде вычисляют по формуле

 

s_ui = s_s / E_i .                                (91)

 

2.3.4. Сходимость метода при доверительной вероятности 95 % не должна превышать 10 %.

2.3.5. Воспроизводимость метода при доверительной вероятности 95 % не должна превышать 20 %.

 

 

ПРИЛОЖЕНИЕ 8

Рекомендуемое

 

МЕТОД ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАКСИМАЛЬНОГО ДАВЛЕНИЯ ВЗРЫВА И МАКСИМАЛЬНОЙ СКОРОСТИ НАРАСТАНИЯ ДАВЛЕНИЯ ВЗРЫВА ГАЗО- И ПАРОВОЗДУШНЫХ СМЕСЕЙ

 

1. Аппаратура

Описание установки приведено в п. 1.1 приложения 7.

2. Проведение испытаний

Испытания проводят согласно п. 1.2 приложения 7. Экспериментальную зависимость изменения давления во времени обрабатывают в соответствии с п. 3.

3. Оценка результатов

3.1. За максимальное давление взрыва исследуемой газо- и паровоздушной смеси при известных значениях начального давления и температуры принимают наибольшее давление взрыва, полученное в процессе испытаний при различных концентрациях горючего в смеси,

3.2. За максимальную скорость нарастания давления принимают наибольшее значение тангенса угла наклона касательной к экспериментальной зависимости “давление—время”, полученное в процессе испытаний при различных концентрациях горючего в смеси.

3.3. Условия и результаты испытаний регистрируют в протоколе, форма которого приведена в приложении 1.

 

 

ПРИЛОЖЕНИЕ 9

Обязательное

 

ОПИСАНИЕ СТАНДАРТНОГО ОБРАЗЦА К МЕТОДУ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЭФФИЦИЕНТА ДЫМООБРАЗОВАНИЯ

 

Проверку режимов работы установки, применяемой для определения коэффициента дымообразования, осуществляют с помощью стандартного образца, (черт. 24), включающего в себя лодочку из листовой нержавеющей стали толщиной 1 мм, в центре которой закреплена цилиндрическая емкость внутренним диаметром 15 мм, высотой 8 мм и толщиной стенки 2 мм. Емкость наполнена смесью дибутилфталата и дисперсного кварцевого песка (размолотого кварцевого стекла).

Перед приготовлением стандартного образца лодочку прокаливают при температуре 750—800°С не менее 5 мин. После охлаждения лодочки до комнатной температуры ее очищают от сажи и промывают спиртом. С помощью дозирующего устройства (например, медицинского шприца) в чистую сухую цилиндрическую емкость лодочки наливают определенное количество дибутилфталата а затем туда же насыпают (10,0±0,1) г кварцевого песка. Количество дибутилфталата для режима тления (0,10±0,01) г, для режима горения — (0,20±0,01) г

 

1 — песок; 2 — жидкость; 3 — лодочка; 4 — цилиндрическая емкость

 

Черт. 24

 

 

ПРИЛОЖЕНИЕ 10

Обязательное

 

ОПИСАНИЕ МАКЕТА СТАНДАРТНОГО ОБРАЗЦА К МЕТОДУ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИНДЕКСА РАСПРОСТРАНЕНИЯ ПЛАМЕНИ

 

Проверку работы установки, применяемой для определения индекса распространения пламени, осуществляют с помощью макета стандартного образца (черт. 25), состоящего из пластины негорючего материала — асбосилита размерами (320´140) мм и толщиной 20 мм, плотностью 800 кг·м·^-3. В пластину на расстоянии 30 мм друг от друга вмонтированы емкости, снабженные щелевыми отверстиями в определенных точках поверхности. В емкости с помощью шприца заливают химически чистый диэтаноламин. В емкости № 1—7 заливают (2,0±0,1) см³, в емкости № 8, 9 — (5,0±0,2) см³. Перед заправкой макета стандартного образца с его поверхности удаляют сажу и образец прокаливают в термошкафу в течение 1 ч при температуре (200±20) °С.

 

1 — корпус; 2 — емкости .для горючей жидкости, пронумерованные сверху вниз;

3 — горючая, жидкость

 

Черт. 25

 

 

ПРИЛОЖЕНИЕ 11

Рекомендуемое

 

МЕТОД РАСЧЕТА МАКСИМАЛЬНОГО ДАВЛЕНИЯ ВЗРЫВА

ГАЗО- И ПАРОВОЗДУШНЫХ СМЕСЕЙ

 

Метод расчета максимального давления взрыва газо- и паровоздушных смесей распространяется на вещества, состоящие из атомов С, Н, О, N, S, F, CI, Вг, Р, Si.

1. Максимальное давление взрыва р_макс без учета степени диссоциации продуктов горения в кПа вычисляют по формуле

 

,               (92)

 

где  р_н — начальное давление, при котором находится исходная смесь, кПа;

Т_ад (V) — адиабатическая температура горения стехиометрической смеси горючего с воздухом при постоянном объеме, К;

 — сумма числа молей конечных продуктов горения;

Т_н — температура исходной смеси. К;

— сумма числа молей газообразных исходных веществ.

2. Если для горючего вещества неизвестна адиабатическая температура горения стехиометрической смеси, то ее вычисляют по формуле

 

,                     (93)

 

где  — абсолютная энтальпия горючего, кДж·моль^-1. Вычисляют по формуле

,             (94)

 

 — стандартная теплота образования горючего вещества, кДж·моль^-1;

 — абсолютная энтальпия простых веществ и продуктов их горения, значения которых приведены в табл. 30— 32;

 — абсолютная энтальпия галогена, кДж·моль^-1. Если в молекуле горючего вещества несколько галогенов, то выражение заменяют на ();

R — универсальная газовая постоянная, Дж-моль^-1·К^-1;

T°, Т' — соответственно начальная температура исходной горючей смеси и температура горения, К;

 — абсолютные энтальпии продуктов горения, значения которых приведены в табл. 31 и 32.

Задача вычисления адиабатической температуры горения сводится к нахождению такой температуры (Т'), при которой наблюдается равенство внутренних энергий исходных веществ и продуктов их горения.

 

Таблица 30

 

Вещество	Абсолютная энтальпия при 298,1 К, кДж·моль-1
Вr2 (жидкость)	—21,159
С (газ)	1108,235
H2O (жидкость)	—34,071
Р (тв., белый)	719,625
S (ромб.)	298,460
S2 (газ)	725,954
Si	906,514

 

3. Значение  без учета степени диссоциации продуктов горения вычисляют по формуле

 

,     (95)

 

где m_C, m_S, m_X, m_H, m_N, m_p — число атомов углерода, серы, галоида, водорода, азота, фосфора в молекуле горючего вещества.

Значение вычисляют по формуле

 

,                       (96)

 

где b — стехиометрический коэффициент кислорода, вычисляемый по формуле (36).

Относительная средняя квадратическая погрешность расчета по формуле (92) составляет 30 %.

 

Таблица 31

 

T, К	Абсолютные  энтальпии простых веществ и продуктов их горения, кДж·моль-1
	Воздух	CO2	СО	О2	О	Н2О	ОН	Н2	Н	N2	NO	Ar	С (графит)
0	0	0	279,07	0	246,55	0	158,04	238,94	335,17	0	89,78	0	393,21
298,15	8,66	9,35	287,74	8,67	253,27	9,91	166,86	247,39	341,36	8,67	98,95	6,19	394,19
400	11,64	13,36	290,71	11,69	255,48	13,36	169,88	250,37	343,47	11,64	101,99	8,30	395,21
600	17,62	22,25	296,67	17,91	259,73	20,41	175,78	256,22	347,63	17,56	108,09	12,46	398,14
800	23,86	32,14	302,90	24,49	263,93	27,93	181,72	262,11	351,79	23,71	114,48	16,61	401,87
1000	30,36	42,72	309,40	31,36	268,12	35,94	187,76	268,09	355,94	30,13	121,15	20,77	406,02
1200	37,09	53,77	316,14	38,41	272,29	44,48	193,98	274,21	360,09	36,78	128,02	24,92	410,45
1400	44,00	65,19	323,04	45,60	276,46	53,51	200,39	280,49	364,24	43,61	135,04	29,08	415,09
1600	51,05	76,87	330,08	52,91	280,63	62,97	206,99	286,95	368,40	50,58	142,17	33,23	419,90
1800	58,20	88,70	337,21	60,31	284,79	72,82	213,72	293,57	372,55	57,65	149,39	37,38	424,83
2000	65,44	100,71	344,42	67,81	288,96	83,02	220,60	300,36	376,70	64,81	156,66	41,54	429,85
2200	72,76	112,82	351,69	75,41	293,11	93,41	227,60	306,99	380,86	71,97	163,98	45,69	434,53
2400	80,14	125,04	359,01	83,10	297,28	104,14	234,71	314,03	385,01	79,26	171,35	49,85	439,69
2600	86,58	137,32	366,37	90,88	301,44	115,08	241,91	321,19	389,16	86,57	178,75	54,00	444,92
2800	95,06	149,69	373,77	98,74	305,61	126,22	249,22	328,46	393,32	93,91	186,17	58,15	450,20
3000	102,60	162,10	381,18	106,69	309,79	137,56	256,56	335,82	397,47	101,30	193,62	62,307	455,54
3200	110,17	174,55	388,64	114,72	313,98	149,05	263,99	343,27	401,62	108,71	201,08	66,46	460,93
3400	117,77	187,06	396,10	122,82	318,18	160,69	271,49	350,81	405,77	116,14	208,57	70,60	466,37
3600	125,41	193,61	403,60	130,98	322,39	172,47	279,04	358,44	409,93	123,61	216,08	74,77	471,86
3800	133,08	212,19	411,10	139,22	326,62	184,37	286,65	366,13	414,08	131,08	223,60	78,92	477,41
4000	140,78	224,81	418,63	147,51	330,87	196,42	294,30	373,90	418,23	138,58	231,13	83,08	483,00

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Таблица 32

 

Т, К	Абсолютные  энтальпии простых веществ и продуктов их горения, кДж·моль-1
	HF	CF4	F2	F	НС1	С12	С1	HBr	Br2	Вг	P4O10	Р (газ)	SO2	SiO2
0	0	75,04	298,14	226,25	27,35	0	119,33	67,90	0	94,93	0	1030,6	64,06	0
298,15	8,60	87,77	306,97	232,76	35,99	9,18	125,59	76,55	9,73	101,14	30,17	1036,8	44,61	6,93
400	11,56	94,60	310,25	235,06	38,96	12,71	127,85	79,53	13,43	103,25	51,69	1038,9	78,86	11,97
600	17,40	110,70	317,11	239,48	44,83	19,92	132,38	85,42	20,84	107,41	102,52	1043,1	88,15	23,85
800	23,28	128,93	324,29	243,80	50,82	27,30	136,92	91,52	28,33	111,59	159,64	1047,2	98,33	37,57
1000	29,25	148,32	331,67	248,07	57,04	34,78	141,39	97,86	35,86	115,82	220,03	1051,4	109,04	52,61
1200	35,36	168,37	339,18	252,30	63,48	42,32	145,80	104,45	43,43	120,13	282,27	1055,5	120,08	66,97
1400	41,63	188,84	346,82	256,52	70,12	49,91	150,17	111,23	51,02	124,51	345,66	1059,7	131,35	81,26
1600	48,08	209,58	354,54	260,72	76,94	57,54	154,49	118,19	58,65	128,96	409,78	1063,9	142,77	95,99
1800	54,70	230,49	362,38	264,91	83,90	65,21	158,79	125,27	66,30	133,45	474,42	1068,0	154,31	111,29
2000	61,45	251,56	370,35	269,10	90,99	72,93	163,06	132,48	73,98	137,98	539,42	1072,3	165,95	126,59
2200	68,27	272,46	378,05	273,27	98,08	80,62	167,32	139,64	81,61	142,52	604,11	1076,49	177,55	154,34
2400	75,26	293,67	386,25	277,45	105,34	88,43	171,56	147,00	89,37	147,08	669,52	1080,81	189,27	174,42
2600	82,32	314,95	394,55	281,62	112,67	96,30	175,78	154,45	97,16	151,63	735,08	1085,23	201,21	194,50
2800	89,48	336,25	402,92	285,79	120,09	104,21	180,01	161,74	105,02	156,16	800,76	1089,75	213,16	214,59
3000	96,74	357,59	411,38	289,96	127,64	112,21	184,22	169,49	112,96	160,71	866,57	1094,38	225,15	234,67
3200	104,04	378,99	419,91	294,12	135,06	120,26	188,42	177,08	121,00	165,23	932,45	1099,14	237,24	254,75
3400	111,40	400,39	428,44	298,28	142,62	128,37	192,62	184,75	129,16	169,74	998,40	1104,04	249,36	274,83
3600	118,84	421,81	436,93	302,44	150,24	136,59	196,82	192,44	137,44	174,23	1064,38	1109,06	261,59	294,92
3800	126,33	445,00	445,46	306,61	157,90	144,81	201,01	200,20	145,88	178,71	1130,42	1114,21	273,89	315,00
4000	133,85	464,73	453,91	310,77	165,60	153,14	205,20	207,99	154,46	183,17	1196,50	1119,50	286,20	335,00

 

ПРИЛОЖЕНИЕ 12

Рекомендуемое

 

МЕТОДЫ РАСЧЕТА СКОРОСТИ НАРАСТАНИЯ ДАВЛЕНИЯ

ВЗРЫВА ГАЗО- И ПАРОВОЗДУШНЫХ СМЕСЕЙ

 

1. Метод заключается в определении верхних границ для максимальной и средней скорости нарастания давления взрыва газо- и паровоздушных смесей в сферическом реакционном сосуде постоянного объема.

Верхнюю границу для максимальной скорости нарастания давления в кПа·с^-1 вычисляют по формуле

 

        (97)

 

где p_i — начальное давление, кПа;

S_ui — нормальная скорость распространения пламени при начальных давлении и температуре, м·с^-1;

а — радиус сферического реакционного сосуда, м;

 — безразмерное максимальное давление взрыва;

р_e — максимальное абсолютное давление взрыва, кПа;

g_и — показатель адиабаты для исследуемой смеси;

e — термокинетический показатель степени в зависимости нормальной скорости распространения пламени от давления и температуры. Если значение e неизвестно, его принимают равным 0,4.

Верхнюю границу для средней скорости нарастания давления в кПа·с^-1 вычисляют по формуле

 

,                                (98)

 

где  — функция от параметров , значения которой находят с помощью номограмм, приведенных на черт. 26 и 27.

 

Черт. 26

Черт. 27

Значения находят термодинамическим расчетом или, в случае невозможности расчета, принимают равными соответственно 9,0 и 1,4.

Относительная средняя квадратическая погрешность расчета по формулам (97) и (98) не превышает 20 %.

2. Максимальную скорость нарастания давления взрыва газо- и паровоздушных смесей для веществ, состоящих из атомов С, Н, О, N, S, F, CI, вычисляют по формуле

 

                      (99)

 

где V — объем реакционного сосуда, м³.

Относительная средняя квадратическая погрешность расчета по формуле (99) не превышает 30 %.

 

 

ПРИЛОЖЕНИЕ 13

Рекомендуемое

 

МЕТОД ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ УСЛОВИИ ТЕПЛОВОГО САМОВОЗГОРАНИЯ ТВЕРДЫХ ВЕЩЕСТВ И МАТЕРИАЛОВ

 

1. Аппаратура

Аппаратура для определения условий теплового самовозгорания включает в себя следующие элементы.

1.1. Термостат вместимостью рабочей камеры не менее 40 дм³ с терморегулятором, позволяющим поддерживать постоянную температуру от 60 до 250 °С с погрешностью не более 3 °С.

1.2. Корзиночки из коррозионностойкого металла кубической или цилиндрической формы высотой 35, 50, 70; 100, 140 и 200 мм (по 10 шт. каждого размера) с крышками. Диаметр цилиндрической корзиночки должен быть равен ее высоте. Толщина стенки корзиночки — (1,0±0,1) мм.

1.3. Термоэлектрические преобразователи (не менее 3) максимальным диаметром рабочего спая не более 0,8 мм.

2. Подготовка к испытанию

2.1. Проводят тарировочное испытание с целью определения поправки (Dt_т) к показаниям термоэлектрических преобразователей 2 и 3. Для этого в термостат, нагретый до заданной температуры, помещают корзиночку с негорючим веществом (например, прокаленным песком). Устанавливают термоэлектрические преобразователи (черт. 28) таким образом, чтобы рабочий спай одного термоэлектрического преобразователя контактировал с образцом и располагался в его центре, второго — соприкасался с внешней стороной корзиночки, третьего — находился на расстоянии (30±1) мм от стенки корзиночки. Рабочие спаи всех трех термоэлектрических преобразователей должны располагаться на одном горизонтальном уровне, соответствующем средней линии термостата.

 

 

1, 2, 3 — рабочие спаи термоэлектрических преобразователей

 

Черт. 28

 

Корзиночку с негорючим веществом выдерживают в термостате до установления стационарного режима, при котором показания всех термоэлектрических преобразователей в течение 10 мин остаются неизменными или колеблются с постоянной амплитудой около средних температур t₁, t₂ , t₃. Поправку Dt_т вычисляют по формуле

 

Dt_т = 0,5 (t₂ + t₃) - t₁                               (100)

 

2.2. Образцы для испытания должны характеризовать средние свойства исследуемого вещества (материала), При испытании листового материала его набирают в стопку, соответствующую внутренним размерам корзиночки. В образцах монолитных материалов предварительно высверливают до центра отверстие диаметром (7,0±0,5) мм для термоэлектрического преобразователя.

3. Проведение испытаний

3.1. Заполняют корзиночку исследуемым образцом. Устанавливают термоэлектрические преобразователи в соответствии с п. 2.1. Корзиночку закрывают крышкой и помещают ее в центр термостата, нагретого до заданной температуры испытания (например, 200 °С).

За температуру испытания принимают среднее арифметическое показаний термоэлектрических преобразователей 2 и 3 за вычетом поправки Dt_т.

3.2. Образец выдерживают в термостате до самовозгорания или (при отсутствии самовозгорания) в течение времени, указанного в табл. 33.

 

Таблица 33

 

Высота корзиночки, мм	Продолжительность испытания на самовозгорание, ч
35	6
50	12
70	24
100	48
140	96
200	192

 

За самовозгорание принимают повышение температуры образца (по показаниям термоэлектрического преобразователя 1) до (450±50) °С.

3.3. Если при первом испытании самовозгорание не произошло в течение времени, указанного в табл. 33, то следующее испытание с новым образцом данного объема проводят при большей температуре.

3.4. Если при первом испытании произошло самовозгорание, то следующее испытание с новым образцом данного объема проводят при меньшей температуре (например, на 20 °С меньше).

3.5. Испытания повторяют при различных температурах с образцами данного объема до достижения минимальной температуры, при которой происходит самовозгорание, а при температуре на 10 °С меньше минимальной самовозгорание не происходит. Среднее арифметическое значение этих температур принимают за температуру самовозгорания образца данного объема.

Аналогичные испытания проводят с образцами исследуемого вещества в корзиночках других размеров.

4 Оценка результатов

4.1. На основании полученных результатов испытаний строят графики зависимости логарифма температуры самовозгорания от логарифма удельной поверхности и логарифма времени до самовозгорания (черт. 29), которые описываются уравнениями прямой линии:

 

lg t_c = A_p+ n_p lg S;                         (10l)

lg t_c = A_б - n_б lg t,                         (102)

 

Черт. 29

 

где t_с — температура самовозгорания, °С;

A_р, п_p, A_в, n_в - коэффициенты, определяемые по опытным данным;

t — продолжительность испытания от момента выравнивания температур. образца исследуемого вещества и термостата до момента самовозгорания, ч;

S - удельная поверхность образца, в м^-1 вычисляемая по формуле

 

,                                    (103)

 

где F — полная наружная поверхность образца, м²;

V - объем образца, м³.

4.2. Условия и результаты испытаний регистрируют в протоколе, форма которого приведена в приложении 1.

5. Требования безопасности

Из-за выделения токсичных продуктов термического разложения термостат следует устанавливать в отдельном помещении с приточно-вытяжной вентиляцией обеспечивающей кратность обмена воздуха не менее восьми. Рабочее место оператора должно удовлетворять санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005.

 

 

ПРИЛОЖЕНИЕ 14

Рекомендуемое

 

МЕТОД ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИНИМАЛЬНОЙ ЭНЕРГИИ ЗАЖИГАНИЯ ПЫЛЕВОЗДУШНЫХ СМЕСЕЙ

 

1. Аппаратура

Установка для определения минимальной энергии зажигания пылевоздушных смесей (черт. 30) включает в себя следующие элементы.

 

 

1 — вибратор 2 — распылитель: 3 -— сетка; 4 — электроды зажигания;

5 — регулятор межэлектродного расстояния

 

Черт. 30

 

1.1. Виброситовой распылитель на базе электромагнитного вибратора от вибромассажного прибора ВПМ-3 мощностью 18 Вт, обеспечивающий создание пылевого облака различной концентрации. Изменение концентрации пылевоздушной смеси достигается регулировкой напряжения на вибраторе распылителя в диапазоне 20—240 В. Распылитель снабжен ситами с размером ячеек 40 и 100 мкм. Диаметр сит должен быть 15—20 мм. Расстояние между ситом распылителя и горизонтальной плоскостью расположения электродов должно регулироваться дискретно с погрешностью не более 1 мм и принимать значения 5; 10 мм.

1.2. Электроды искрового источника зажигания, представляющие собой стержни из нержавеющей стали диаметром не более 3 мм, длиной не менее 20 мм. Электроды закреплены горизонтально и соосно друг к другу. Угол заточки электродов должен быть не более 15°, расстояние между электродами составляет 2—6 мм и регулируется дискретно с шагом 1 мм и погрешностью ±0,1 мм.

1.3. Установка должна обеспечивать искровой разряд с запасенной энергией 10^-3—10^-1 Дж (при необходимости указанные пределы можно расширить). Частота следования искровых разрядов не должна превышать 2 Гц. В блоке формирования искрового разряда используют: источник высокого напряжения постоянного тока с регулируемым напряжением от 5 до 12 кВ; киловольтметр типа С-196; измеритель L, С, R типа Е7—11; конденсаторы вакуумные типа КП 1—4 для запасаемой энергии от 0 до 50 мДж и дополнительные конденсаторы типа ФГТ-И для запасаемой энергии от 50 до 100 мДж; индуктивность в качестве которой использована высоковольтная обмотка автомобильной катушке зажигания типа Б115; вакуумные выключатели типа ВВ-16/10. Монтаж высоковольтной цепи должен производиться высоковольтным проводом марки ППОВ, а суммарная длина провода не должна превышать 2 м.

1.4. Пригодность установки к работе проверяют по ликоподию (ГОСТ 22226), минимальная энергия зажигания которого должна быть равной 15±5)мДж.

2. Проведение испытаний

2.1. Для испытаний используют пыль дисперсностью менее 100 мкм.

2.2. Регулируют параметры разрядного контура (емкость рабочего конденсатора и напряжение на его обкладках) таким образом, чтобы обеспечивалось заданное значение запасенной в конденсаторе энергии.

2.3. Устанавливают в распылитель сито с таким размером ячеек, при котором достигается максимальный диапазон изменения концентрации пыли. Виброситовым распылителем создается пылевоздушная смесь пронизывающая pазрядный промежуток.

2.4. Включают рабочую и контролирующую аппаратуру, обеспечив режим периодичного инициирования искрового разряда.

2.5. Испытания на воспламенение пылевоздушной смеси проводят при заведомо зажигающей энергии, дающей вероятность воспламенения от 0,l до 0.6 При этом величина разрядного промежутка равна 4 мм, расстояние между ситом и электродами равно 10 мм.

Если при 100 мДж нет воспламенении пылевоздушной смеси, то испытания повторяют, изменяя величину разрядного промежутка (см. п. 1.1), высоту сита над электродами, а также напряжение на вибраторе с шагом 50 В. Число искровых разрядов в каждой серии должно быть не менее 100.

Минимальной энергией зажигания данной пылевоздушной смеси считают энергию св. 100 мДж, если при испытаниях не зарегистрировано ни одного воспламенения.

2.6. В момент воспламенения пылевоздушной смеси отключают виброситовой распылитель и источник высокого напряжения постоянного тока,

За воспламенение принимают горение пылевоздушной смеси и распространение пламени от источника зажигания на расстояние, более чем в 2 раза превышающее разрядный промежуток.

2.7. Испытания на воспламенение пылевоздушной смеси повторяют при различном напряжении на вибраторе распылителя до выявления наиболее легко воспламеняющейся смеси.

Наиболее легко воспламеняющаяся пылевоздушная смесь имеет самую высокую вероятность воспламенения. Вероятность воспламенения (Р) вычисляют по формуле

 

 ,                    (104)

 

где т — число воспламенении пылевоздушной смеси в данной серии испытаний;

n — общее число искровых разрядов в данной серии испытании.

 

Примечание. Число воспламенений должно быть одинаковым в каждой серии и не менее 10.

 

2.8. Изменяя расстояние (h) между ситом дозатора и электродами, а также величину разрядного промежутка (l), повторяют испытания с наиболее легко воспламеняющейся пылевоздушной смесью до выявления оптимальных значений переменных параметров h и l. Оптимальные значения указанных параметров характеризуются наибольшей вероятностью воспламенения.

2.9. Изменяя энергию искрового разряда, проводят испытания с наиболее легко воспламеняющейся пылевоздушной смесью при оптимальных значениях h и l до выявления минимальной энергии зажигания. По экспериментальным данным строят кривую зависимости вероятности воспламенения от величины энергии зажигания (черт. 31).

 

 

 

 

Зависимость вероятности воспламенения пылевоздушной смеси сополимер

САМЕД (ГОСТ 12271) от значения энергии зажигания

 

Черт. 31

 

3. Оценка результатов

3.1. За минимальную энергию зажигания исследуемой пылевоздушной смеси принимают значение энергии зажигания, соответствующее вероятности воспламенения 0,01.

3 2. Условия и результаты испытаний регистрируют в протоколе, форма которого приведена в приложении 1.

4. Требования безопасности

Установку следует помещать в вытяжном шкафу. Рабочее место оператора должно удовлетворять требованиям электробезопасности по ГОСТ 12.1.019 и санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005.

 

 

 

 

 

 

ПРИЛОЖЕНИЕ 15

Рекомендуемое

 

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАКСИМАЛЬНОЙ СКОРОСТИ НАРАСТАНИЯ ДАВЛЕНИЯ ВЗРЫВА ПЫЛЕВОЗДУШНЫХ СМЕСЕЙ

 

1. Аппаратура

Описание аппаратуры для определения максимальной скорости нарастания давления взрыва пылевоздушных смесей приведено в п. 4.11.1.

2. Подготовка к испытанию

Подготовка к испытанию — по п. 4.11.2.

3. Проведение испытаний

Испытания по определению максимальной скорости нарастания давления взрыва пылевоздушных смесей проводят согласно п. 4.11.3.

4. Оценка результатов

По результатам единичного испытания определяют наибольшее значение скорости нарастания давления взрыва пылевоздушной смеси по формуле

 

,                     (105)

 

— соответственно значения скорости  нарастания давления взрыва и максимальной скорости изменения давления в процессе единичного испытания, кПа·с^-1.

Для определения максимальной скорости нарастания давления взрыва строят кривую зависимости скорости нарастания давления взрыва (dp/dt)_взр от концентрации вещества r_s Наибольшее из полученных значений (dp/dt)_взр принимают за максимальную скорость нарастания давления взрыва исследуемого вещества.

5. Условия и результаты испытаний регистрируют в протоколе, форма которого приведена в приложении 1.

 

 

СОДЕРЖАНИЕ

 

1. Общие положения

2. Показатели пожаровзрывоопасности

3. Условия пожаровзрывобезопасности при использовании веществ и материалов

4. Методы определения показателей пожаровзрывоопасности веществ и материалов

Приложение 1. Протоколы определений показателей  пожаровзрывоопасности веществ и материалов

Приложение 2. Методы расчета температуры вспышки жидкостей

Приложение 3. Методы расчета температуры воспламенения жидкостей

Приложение 4. Методы расчета концентрационных пределов распространения пламени по газо- и паровоздушным смесям

Приложение 5. Конструкция распылителя дисперсных веществ при определении показателей взрыва пылевоздушных смесей

Приложение 6. Методы расчета температурных пределов распространения пламени  

Приложение 7. Методы экспериментального определения нормальной скорости распространения пламени в газо- и паровоздушных смесях

Приложение 8. Метод экспериментального определения максимального давления взрыва и максимальной скорости нарастания давления взрыва газо- и паровоздушных смесей

Приложение 9. Описание стандартного образца к методу определения коэффициента дымообразования

Приложение 10. Описание макета стандартного образца к методу определения индекса распространения пламени

Приложение 11. Метод расчета максимального давления взрыва газо- и паровоздушных смесей

Приложение 12. Методы расчета скорости нарастания давления взрыва газо- и паровоздушных смесей

Приложение 13. Метод экспериментального определения условий теплового самовозгорания веществ и материалов

Приложение 14. Метод экспериментального определения минимальной энергии зажигания пылевоздушных смесей

Приложение 15. Метод определения максимальной скорости нарастания давления взрыва пылевоздушных смесей

---

Полезная информация: