ГОСТ 12.1.044-89 - Пожаровзрывоопасность веществ и материалов. Номенклатура показателей и методы их определения
4.14.2.4. В случае анизотропных материалов записывают расположение и ориентацию образцов в зависимости от осей анизотропии.
4.14.3. Проведение испытаний
4.14.3.1. Если нет других указаний, образцы перед испытанием кондиционируют не менее 88 ч в стандартной атмосфере 23/50 по ГОСТ 12423.
4.14.3.2. Время между изготовлением исследуемого материала и началом испытания должно быть не менее 72 ч.
4.14.3.3. Испытания проводят при температуре (23 ±2) °С.
4.14.3.4. В случае необходимости аппаратуру калибруют согласно п. 4.14.1.10.
4.14.3.5. Начальную концентрацию кислорода выбирают на основе опыта работы с материалами, аналогичными исследуемому. В противном случае один из приготовленных образцов сжигают на воздухе н наблюдают за горением. Устанавливают начальную концентрацию кислорода: около 18 % об., если образец горит быстро; около 21 % об., если образец горит медленно или неустойчиво; не менее 25 % об., если образец затухает.
4.14.3.6. Образец закрепляют в вертикальном положении в держателе в центре колонки так, чтобы верхний край образца находился на расстоянии не менее 100 мм от верхнего края колонки.
4.14.3.7. Приборы для измерения давления и расхода газов регулируют так, чтобы газовый поток в колонке при температуре (23±2) °С с заданной концентрацией кислорода имел скорость (40± 10) мм·с-1.
4.14.3.8. Систему продувают газовой смесью не менее 30 с перед испытанием и поддерживают концентрацию кислорода постоянной до конца испытания.
4.14.3.9. Зажигание образцов проводят в зависимости от типа образцов по одному из следующих вариантов.
Вариант А (для образцов типа 1—4).
Подводят самую нижнюю часть пламени горелки к верхней горизонтальной поверхности образца, медленно перемещая так, чтобы пламя покрывало ее полностью и не касалось вертикальных поверхностей или граней образца. Длительность воздействия пламени на образец составляет 30 с с короткими перерывами через каждые 5 с. Образец считают воспламененным, если после отвода горелки через 5 с вся его верхняя часть горит.
Вариант Б (для образцов типа 5).
Наклоняют и подводят горелку так, чтобы высокотемпературная зона пламени покрыла верхнюю и вертикальные поверхности образца по длине около 6 мм. Длительность воздействия пламени на образец составляет 30 с с короткими перерывами через каждые 5 с или до момента, когда горение доходит до верхней метки на рамке.
4.14.3.10. После воспламенения образца включают секундомер и наблюдают за распространением горения.
4.14.3.11. Если горение прекращается и не возобновляется в течение 1 с, то, выключив секундомер, определяют время горения и измеряют максимальную длину сгоревшей части образца.
Если хотя бы один из указанных показателей горения образца превосходит приведенные в табл. 12 критерии, то результат испытания записывают как X. В противном случае результат испытания записывают как 0.
Таблица 12
Тип |
Вариант |
Критерии |
|
образца |
зажигания |
Время горения после зажигания, с |
Длина сгоревшей части образца, мм |
1 2 |
А |
180 |
50 от верхнего торца образца |
3 4 |
|
180 |
50 ниже верхней метки |
5 |
Б |
180 |
30 ниже верхней метки (на рамке) |
4.14.3.12. По ходу испытания отмечают процессы, сопровождающие горение, такие как, например, падение частиц, обугливание, неравномерное горение, тление.
4.14.3.13. Гасят и вынимают образец из реакционной камеры. Для испытания следующего образца охлаждают камеру до (23±2) °С или монтируют другую, имеющую эту температуру.
В случае необходимости очищают поверхности горелки и камеры, сито и приспособление для равномерного распределения газовой смеси.
4.14.3.14. При испытании последующего образца выбирают концентрацию кислорода таким образом, что:
уменьшают концентрацию кислорода, если для предыдущего образца записан X, или
увеличивают концентрацию кислорода, если записан 0.
4.14.3.15. Для определения предварительной концентрации кислорода повторяют этапы, указанные в пп. 4.14.3.6—4.14.3.14, произвольно изменяя при этом концентрацию кислорода до получения пары концентраций, отличающихся друг от друга не более чем на 1 % , при одной из которых получен результат X. Из этой пары выбирают концентрацию, для которой получен результат 0.
Примечания:
1. Необязательно получить эту пару концентрации в двух последовательных определениях.
2. Концентрация кислорода, для которой записан X, должна превышать концентрацию, для которой записан 0.
4.14.3.16. Испытывают один образец, повторяя этапы, указанные в пп. 4.14.3.6—4.14.3.13, при определенной по п. 4.14.3.15 величине концентрации кислорода и записывают результат.
4.1.4.3.17. Затем, выбирая изменения концентраций кислорода (d), равные 0,2 % об., испытывают ряд образцов, повторяя этапы,. указанные в пп. 4.14.3.6—4.14.3.14, до получения первого результата, противоположного полученному в п. 4.14.3.16.
4.14.3.18. Испытывают еще четыре образца согласно пп. 4.14.3.6— 4.14.3.14, поддерживая при этом d=0,2 % об. и записывая концентрации кислорода и результаты. Записывают концентрацию кислорода для последнего образца (Ск ) и вычисляют величину кислородного индекса.
4.14 4. Оценка результатов
4.14.4.1. Кислородный индекс (КИ) в % об. вычисляют по формуле
КИ = Cк + Kd, (10)
где Ск |
— |
конечное значение концентрации кислорода, определенное согласно п. 4.14.3.18, округленное до десятичного знака, % об.; |
d |
— |
разница между значениями концентрации кислорода, определенная согласно пп. 4.14.3.16—4.14.3.17, % об.; |
К |
— |
коэффициент, определяемый из табл. 13 согласно п. 4.14.4.2. |
Кислородный индекс округляют до десятичного знака в сторону уменьшения.
4.14.4.2. Коэффициент К и его математический знак определяют из табл. 13 следующим образом: если для испытуемого по п. 4.14.3.16 образца получен ответ 0 и согласно п. 4.14.3.17 противоположный ответ будет X, из графы 2 табл. 13 выбирают строку, для которой последние четыре символа идентичны ответам, полученным по п. 4.14.3.18. Коэффициент К и его знак определяют на пересечении данной строки и одной из граф 2—5, для которой число символов 0 в строке а соответствует числу ответов 0, полученных по пп. 4.14.3.16 и 4.14.3.17; если для испытуемого по п. 4.14.3.16 образца получен ответ Х и согласно п. 4.14.3.17 противоположный ответ будет 0, из графы 6 табл. 13 выбирают строку, для которой последние четыре символа идентичны ответам, полученным по п. 4.14.3.18. Коэффициент К определяют на пересечении данной строки и одной из граф 2—5, для которой число символов Х в строке б соответствует числу ответов X, полученных по пп. 4.14.3.16 и 4.14.3.17.
Таблица 13
Ответы последних 5 образцов по п. |
Значения К для первых испытаний по пп. 4.14.3.16 и 4.14.3.17 |
|
|||
4.14.3.18 |
(а) 0 |
00 |
000 |
0000 |
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
1. Х0000 |
—0,55 |
—0,55 |
—0,55 |
—0,55 |
0ХХХХ |
2. Х000Х |
—1,25 |
—1,25 |
—1,25 |
—1,25 |
0ХХХ0 |
3. Х00Х0 |
0,37 |
0,38 |
0,38 |
0,38 |
0ХХ0Х |
4. Х00ХХ |
—0,17 |
—0,14 |
—0,14 |
—0,14 |
0ХХ00 |
5. Х0Х00 |
0,02 |
0,04 |
0,04 |
0,04 |
0Х0ХХ |
6. Х0Х0Х |
—0,50 |
—0,46 |
—0,45 |
—0,45 |
0Х0Х0 |
7. Х0ХХ0 |
1,17 |
1,24 |
1,25 |
1,25 |
0Х00Х |
8. Х0ХХХ |
0,61 |
0,73 |
0,76 |
0,76 |
0Х000 |
9. ХХ000 |
—0,30 |
—0,27 |
—0,26 |
—0,26 |
00ХХХ |
10. ХХ00Х |
—0,83 |
—0,76 |
—0,75 |
—0,75 |
00ХХ0 |
11. ХХ0Х0 |
0,83 |
0,94 |
0,95 |
0,95 |
00Х0Х |
12. ХХ0ХХ |
0,30 |
0,46 |
0,50 |
0,50 |
00Х00 |
13. ХХХ00 |
0,50 |
0,65 |
0,68 |
0,68 |
000ХХ |
14. ХХХ0Х |
—0,04 |
0,19 |
0,24 |
0,25 |
000Х0 |
15.ХХХХ0 |
1,60 |
1,92 |
2,00 |
2,01 |
0000Х |
16.ХХХХХ |
0,89 |
1,33 |
1,47 |
1,50 |
00000 |
|
(б) X |
XX |
XXX |
ХХХХ |
Ответы для |
|
Значения [—К] для первых испытаний по пп. 4.14.3.16 и 4.14.3.17 |
последних 5 образцов по п. 4.14.3.18 |
4.14.4.3. За результат испытания принимают значение кислородного индекса, определенного по п. 4.14.4.1, если стандартное отклонение удовлетворяет соотношению
(11)
— оценка стандартного отклонения концентрации кислорода, вычисляемая для последних шести испытаний по формуле
(12)
где Vi—последовательные значения концентраций кислорода, полученные в последних шести испытаниях;
n = 6.
Если условие неравенства (11) не выполняется и , то повторяют испытания с увеличенным значением d до тех пор, пока не выполнится условие (11). Если , то повторяют испытания с уменьшенным значением d до тех пор, пока не выполнится условие (11) (при этом d не должно быть менее 0,2 % об.).
4.14.4.4. Сходимость метода при доверительной вероятности 95 % не должна превышать 0,5 % об.
4.14.4.5. Воспроизводимость метода при доверительной вероятности 95 % не должна превышать 1,4 % об.
4.14.4.6. Условия и результаты испытаний регистрируют в протоколе, форма которого приведена в приложении 1.
4.14.5. Требования безопасности
Установку для определения кислородного индекса следует помещать в вытяжной шкаф или под вытяжной зонт, обеспечивающий удаление газообразных продуктов горения без изменения скорости потока в реакционной камере. Рабочее место оператора должно удовлетворять санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005.
4.15. Метод экспериментального определения способности взрываться и гореть при взаимодействии с водой, кислородом воздуха и другими веществами
4.15.1. Аппаратура
Аппаратура, применяемая для определения способности веществ взрываться и гореть при взаимодействии с водой, кислородом воздуха и друг с другом включает в себя следующие элементы.
4.15.1.1. Термостат (электрический сушильный шкаф) вместимостью не менее 2 дм3 с терморегулятором, позволяющим поддерживать постоянную температуру рабочей зоны в диапазоне 25— 100 °С с погрешностью не более 1 °С.
4.15.1.2. Термоэлектрические преобразователи среднеинерционные.
4.15.1.3. Реакционные сосуды из коррозионностойкого материала (например, фарфоровые тигли диаметром 50 мм).
4.15.2. Проведение испытаний
4.15.2.1. Устанавливают соответствие исследуемых веществ паспортным данным.
4.15.2.2. Предварительные испытания веществ на способность взрываться и гореть при взаимодействии друг с другом проводят путем контакта капли, кристаллика или небольшого количества порошкообразного вещества с таким же количеством другого вещества или подачей нескольких капель одного вещества на избыточное количество (до 1 см3) другого вещества.
Если при этом происходит энергичное взаимодействие (взрыв или самовоспламенение) веществ, то такие вещества являются несовместимыми.
4.15.2.3. Если при контакте малых количеств веществ не происходит активного взаимодействия, то в последующих испытаниях исследуют двухкомпонентные смеси испытуемых веществ в соотношении 10:10, 2:18 и 18:2 см3 (общим объемом 20 см3).
4.15.2.4. Образцы исследуемых веществ помещают в отдельные реакционные сосуды, устанавливают их в термостат с заданной температурой испытания и выдерживают в течение (40±10) мин до выравнивания температур исследуемых веществ и рабочей зоны термостата (оценивается по показаниям термоэлектрических преобразователей: два из которых измеряют температуры в центре образцов исследуемых веществ, третий — температуру рабочей зоны термостата).
4.15.2.5. За температуру испытания принимают показания термоэлектрического преобразователя, измеряющего температуру рабочей зоны термостата.
4.15.2.6. После выравнивания температур образцов и рабочей зоны термостата, разница между которыми не должна превышать 3°С, смешивают исследуемые вещества в одном из реакционных сосудов.
4.15.2.7. Испытание веществ на способность взрываться и гореть при взаимодействии друг с другом длится не менее 2 ч.
4.15.2.8. Для каждой смеси проводят по три испытания при каждой из температур: 25, 50 и 100°С.
Температура испытания не должна быть равной температуре изменения агрегатного состояния вещества.
4.15.3. Оценка результатов
4.15.3.1. Если за время не менее 2 ч температура смеси в каждом испытании увеличится не более чем на 5°С, то вещества считают совместимыми с точки зрения пожарной безопасности и допускается их совместное хранение.
4.15.3.2. Если температура смеси твердых веществ хотя бы в одном испытании увеличится более чем на 5°С, то для окончательного вывода о совместимости веществ определяют условия теплового самовозгорания данной смеси.
В случае выявления способности данной смеси к тепловому самовозгоранию считают недопустимым совместное хранение исследуемых веществ.
4.15.3.3. Условия и результаты испытаний регистрируют в протоколе, форма которого приведена в приложении 1.
Полезная информация: