Охрана труда и БЖД

4.3.1.2. Для измерения температуры газообразных продуктов горения используют термоэлектрический преобразователь диаметром электродов 0,5 мм, рабочий спай которого располагают в центре зонта на расстоянии 15 мм от его верхней кромки.

4.3.1.3. Регистрирующий температуру прибор с диапазоном измерения от 0 до 800 °С, класс точности не ниже 0,5.

4.3.1.4. Секундомер с погрешностью измерения не более 1 с.

4.3.1.5. Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 500 г, погрешностью измерения не более 0,1 г.

4.3.2. Подготовка к испытаниям

4.3.2.1. Для испытания готовят 3 образца материала длиной (60±1) мм, высотой (150±3) мм и фактической толщиной, но не более 30 мм. Для сыпучих веществ готовят 3 корзиночки прямоугольной формы длиной (60±1) мм, шириной (10±1) мм, высотой (150±3) мм, в которые помещают (90±1) см³ вещества. Корзиночки должны быть выполнены из сетки с размерами ячеек не более 1,0 мм; материал сетки—проволока из жаростойкой   стали диаметром 0,55 мм. Материалы, способные при нагревании плавиться, помещают в мешочки прямоугольной формы длиной (65±1) мм, шириной (10±1) мм, высотой (160±1) мм. Мешочки делают из стеклоткани толщиной   0,10—0,15 мм, швы сшивают негорючими нитками или металлическими скрепками.

4.3.2.2. Подготовленные образцы выдерживают в вентилируемом сушильном шкафу при температуре (60 ±5) °С не менее 20 ч. затем охлаждают до температуры окружающей среды, не вынимая их из шкафа. Допускается кондиционирование образцов в соответствии с требованиями технических условий на материал.

4.3.2.3. После кондиционирования образцы взвешивают с погрешностью не более ±0,1 г. Сыпучие вещества взвешивают вместе с корзиночками, а плавящиеся—с мешочками. Образцы одного материала (вещества) не должны отличаться по массе более чем на 2 %.

4.3.2.4. Внутреннюю поверхность реакционной камеры перед испытанием покрывают двумя слоями алюминиевой фольги толщиной не более 0,2 мм, которую по мере прогорания или загрязнения продуктами горения заменяют на новую.

4.3.2.5. Пригодность установки к работе проверяют по стандартному образцу — древесине глубокой пропитки, потеря массы которого после испытания должна составлять (20,6±1,4) %. Стандартные образцы изготавливают согласно ГОСТ 16363 (п. 2).

4.3.3. Проведение испытаний

4.3.3.1. Образец исследуемого материала закрепляют в держателе и при помощи шаблона проверяют положение образца относительно его вертикальной оси.

4.3.3.2. Включают прибор для регистрации температуры, зажигают газовую горелку и регулируют расход газа так, чтобы контролируемая в течение 3 мин температура газообразных продуктов горения составляла (200±5) °С.

4.3.3.3. Держатель с образцом вводят в камеру за время не более 5 с и испытывают в течение (300±2) с или до достижения максимальной температуры отходящих газообразных продуктов горения материала, при этом регистрируют время ее достижения.

Если при испытании максимальная температура не превышает 260 °С, то продолжительность испытания составляет (300±2) с. После чего горелку выключают. Образец выдерживают в камере до полного остывания (комнатной температуры). Остывший образец извлекают из камеры и взвешивают.

Если при испытании максимальная температура превысила 260 °С, то продолжительность испытания определяется временем достижения максимальной температуры. Горелку выключают, образец извлекают из камеры и после остывания взвешивают.

4.3.3.4. После получения данных по п. 4.3.3.3 проводят два аналогичных испытания с новыми образцами.

4.3.3.5. После каждого испытания необходимо очистить от сажи рабочий спай термоэлектрического преобразователя.

4.3.4. Оценка результатов

4.3.4.1. Максимальное приращение температуры (Dt_max) вычисляют по формуле

Dt_max = t_max — t₀,                            (1)

где tmax	—	максимальная температура газообразных продуктов горения исследуемого материала, °С;
t0	—	начальная температура испытания, равная 200°С.

4.3.4.2. Потерю массы образца (Dm) в процентах вычисляют по формуле

,                           (2)

где m_н — масса образца до испытания, г;

      m_к — масса образца после испытания, г.

4.3.4.3. По значению максимального приращения температуры Dt_max и потере массы Dm материалы классифицируют:

трудногорючие — Dt_max < 60°C и Dm <60%;

горючие      — Dt_max  ³ 60°С или Dm ³ 60 %.

Горючие материалы подразделяют в зависимости от времени (t) достижения t_max  на:

трудновоспламеняемые t > 4 мин;

средней воспламеняемости — 0,5 £ t £ 4 мин;

легковоспламеняемые — t < 0,5 мин.

При классификации материалов, пропитанных негорючими составами или с нанесенными на них огнезащитными покрытиями, используют только показатель Dt_max.

4.3.4.4. Если по результатам испытаний трех образцов в одном из них будет превышено любое из классификационных значений в устанавливаемой группе горючести, то проводят дополнительные испытания на трех образцах. Если в дополнительных испытаниях будет превышено одно из классификационных значений, то материал относят к ближайшей (более опасной) по горючести группе.

4.3.4.5. Условия и результаты испытаний регистрируют в протоколе, форма которого приведена в приложении 1.

4.3.5. Требования безопасности

Прибор ОТМ устанавливают в вытяжном шкафу, в свободном проеме которого скорость движения воздуха не более 1,5 м·с^-1. Рабочее место оператора должно удовлетворять санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005.

4.4. Метод экспериментального определения температуры вспышки жидкостей в закрытом тигле

Метод реализуется в диапазоне  температур от минус 15 до 360 °С и не применим для испытания полимеризующихся при нагревании, гидролизующихся и быстро окисляющихся жидкостей.

4.4.1. Аппаратура

Прибор для определения температуры вспышки в закрытом тигле должен включать в себя следующие элементы.

4.4.1.1. Тигель (черт. 5) высотой (55,9±0,1) мм, внутренним диаметром 50,8 мм, выполненный из коррозионностойкого металла, имеет указатель уровня заполнения на глубине 21,8 мм от верхнего края тигля. Тигель снабжен хорошо пригнанной крышкой с мешалкой, открывающейся заслонкой и зажигающей горелкой. Источником пламени в горелке может быть любой горючий газ (допускается использование других источников пламени, удовлетворяющих требованиям п. 4.4.2.4).

4.4.1.2. Воздушная баня для нагревания тигля с исследуемой жидкостью.

 

Примечание. Нагревание тигля с вязкий жидкостью типа лаков, красок, эмалей, нефтяных и аналогичных продуктов (далее — лаков) можно проводить в жидкостной бане достаточной теплоемкости, позволяющей регулировать скорость нагрева в заданном режиме. Допускается использовать автоматические аппараты для определения температуры вспышки, которые позволяет экономить время эксперимента, использовать меньшие количества проб и обладают другими характеристиками, оправдывающими их применение. При использовании автоматических аппаратов необходимо строго соблюдать все инструкции изготовителя.

В спорных случаях температуру вспышки следует определять вручную.

 

1 — зажигающая горелка: 2 — заслонка; 3 — термометр: 4 — пружинный механизм;

5—крышка; 6—мешалка; 7—тигель; 8 — штифт-фиксатор крышки

 

Черт. 5

 

4.4.1.3. Термометры типов ТН 1—1, ТН 1—2, ТН-6 по ГОСТ 400 с делением шкалы не более 1 °С или другие измерители температуры с погрешностью не более указанной.

4.4.1.4. Секундомер с погрешностью не более 1 с для контроля скорости нагревания жидкости.

4.4.2. Подготовка к испытаниям

4.4.2.1. Устанавливают соответствие исследуемой жидкости паспортным данным.

4.4.2.2. Образец жидкости, имеющей температуру вспышки ниже 50 °С, охлаждают до температуры, которая не менее чем на. 17 °С ниже предполагаемой температуры вспышки. Образцы вязких жидкостей перед испытанием нагревают до достаточной текучести.

4.4.2.3. Исследуемую жидкость наливают в чистый сухой тигель. до метки, не допуская смачивания стенок тигля выше указанной метки.

4.4.2.4. Тигель закрывают крышкой и устанавливают в нагревательную баню, вставляют термометр и зажигают горелку, регулируя пламя так, чтобы оно имело форму шара  диаметром (4,0±0,5) мм.

 

Примечание. Температуру жидкостной бани при определении температуры вспышки лаков устанавливают примерно на 5 °С ниже предполагаемой температуры вспышки.

 

4.4.2.5. Пригодность аппарата к работе проверяют по стандартным образцам ГСО 4088—87—4092—87, значение температуры вспышки которых приведены в табл. 4.

 

Таблица 4

 

Индекс и номер стандартного образца	Температура вспышки, °С	Абсолютная погрешность, °С
ТЗТ—1—1	16	1
ТЗТ—2—1	35	1
ТЗТ—3—1	53	1
ТЗТ—4—1	70	1
ТЗТ—5—1	119	2

 

4.4.3. Проведение испытаний

4.4.3.1. Включают перемешивающее устройство, обеспечивая частоту вращения от 1,5 до 2,0 с^-1. При испытании лаков ограничений на частоту вращения мешалки не вводят.

4.4.3.2. Включают обогрев прибора и нагревают исследуемую жидкость со скоростью 5—6 °С/мин. При испытании лаков скорость нагревания должна составлять не более 1 °С за 3 мин. При. использовании жидкостной бани нагревание ведут с такой скоростью, чтобы разница между температурами жидкости в бане и исследуемого образца в закрытом тигле не превышала 2°С.

4.4.3.3. Испытание на вспышку начинают проводить при достижении температуры образца на 17 °С ниже предполагаемой температуры вспышки и повторяют через каждый 1 °С повышения температуры для жидкостей с температурой вспышки до 104 °С и через каждые 2°С — для жидкостей с температурой вспышки более 104°С.

Испытание на вспышку для лаков начинают проводить за 5 °С до предполагаемой температуры вспышки и повторяют через каждые 0,5 °С повышения температуры.

4.4.3.4. В момент испытания на вспышку перемешивание прекращают. Поворотом пружинного механизма открывают заслонку на крышке и опускают пламя горелки внутрь тигля за время 0,5 с, оставляют горелку в нижнем положении 1 с и быстро возвращают в исходное положение. Следят за пламенем при открывании и закрывании заслонки.

4.4.3.5. За температуру вспышки принимают показания термометра в момент появления первого пламени над поверхностью жидкости. Вспышку паров исследуемой жидкости над поверхностью крышки тигля не учитывают. Испытание на вспышку (в случае ее отсутствия) прекращают при достижении температуры кипения исследуемой жидкости..

4.4.3.6. Если пламя горелки погасло в момент открывания крышки, результат этого определения не учитывают.

4.4.3.7. Если испытанию подвергают жидкость с неизвестной температурой вспышки, то проводят предварительное определение по пп. 4.4.2.3—4.4.3.6. Этот результат не учитывают, если расхождение между предварительным и последующим испытанием превышает величину, указанную в п. 4.4.4.2.

 

Примечание. Для лаков, содержащих летучие компоненты, общее время испытания не должно превышать 1 ч.

 

4.4.4. Оценка результатов

4.4.4.1. За температуру вспышки исследуемой жидкости принимают среднее арифметическое значение температур вспышки, полученных на двух образцах при испытании лаков и на 3 образцах .при испытании других жидкостей, с поправкой на атмосферное давление. Поправку (Dt) на атмосферное давление в °С вычисляют по формуле

 

Dt = 0,27(101,3 - р_а),                         (3)

 

где р_а - атмосферное давление, кПа.

4.4.4.2. Сходимость и воспроизводимость метода не должна превышать значений, указанных в табл. 5.

 

Таблица 5

°С

 

Вещество	Температура	Допускаемые расхождения
	вспышки	сходимость	воспроизводимость
Химические органические вещества в нефтепродукты  Лаки, краски, эмали и аналогичные продукты	До 104 Св. 104   ¾	2,0 5,5   2,0	3,5 8,0   3,0

 

---

Полезная информация: