Охрана труда и БЖД

4.8.2.3. В момент окончания ввода пробы в колбу включают секундомер и наблюдают за содержимым колбы до появления пламени и/или взрыва. В этот момент секундомер останавливают и регистрируют период индукции самовоспламенения. Если пламя и/или взрыв не наблюдается, секундомер останавливают через 5 мин и испытание прекращают.

4.8.2.4. После каждого испытания колбу продувают сухим воздухом, после чего она должна принять необходимую температуру испытания. В случае загрязнения колбы твердыми продуктами сгорания ее очищают или заменяют чистой.

4.8.2.5. Испытания повторяют при различных температурах и с различными объемами проб до достижения минимальной температуры самовоспламенения (что определяют по графику зависимости температуры самовоспламенения от массы, пробы, см. черт. 11).

 

Черт. 11

 

4.8.2.6. Основную серию испытаний проводят с наиболее легко самовоспламеняющимся количеством вещества через интервал температуры 2°С до тех пор, пока не будет определена наименьшая температура, при которой наблюдается самовоспламенение образца, а при температуре на 2 °С ниже при пятикратном повторении испытания самовоспламенение не происходит.

4.8.3. Оценка результатов

4.8.3.1. За температуру самовоспламенения исследуемого вещества принимают наименьшую температуру испытаний, при которой наблюдалось самовоспламенение образца в условиях, предусмотренных в п. 4.8.2.6.

4.8.3.2. Сходимость метода при доверительной вероятности 95 % не должна превышать 2 %.

4.8.3.3. Воспроизводимость метода при доверительной вероятности 95 % не должна превышать 5 %.

4.8.3.4. Условия и результаты испытаний регистрируют в протоколе, форма которого приведена в приложении 1.

4.8.4. Требования безопасности

Прибор для определения температуры самовоспламенения следует устанавливать в вытяжном шкафу. Рабочее место оператора должно удовлетворять требованиям электробезопасности по ГОСТ 12.1.019 и санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005.

4.9. Метод экспериментального определения температуры самовоспламенения твердых веществ и материалов

Метод реализуется в диапазоне температур от 25 до 600 °С и не применим для испытания металлических порошков.

4.9.1. Аппаратура

Аппаратура для определения температуры самовоспламенения твердых веществ и материалов — по п. 4.7.1.

Газовую горелку при определении температуры самовоспламенения не используют, она находится в положении “вне печи”.

4.9.2. Подготовка к испытаниям — в соответствии с п. 4.7.2.

4.9.3. Проведение испытаний

4.9.3.1. Нагревают рабочую камеру до температуры, превышающей на 200 °С температуру начала разложения исследуемого вещества (материала), или до 500 °С.

4.9.3.2. После установления в рабочей камере стационарного температурного режима, определяемого по постоянству показаний двух термоэлектрических преобразователей, извлекают из камеры контейнер, заполняют его образцом за время не более 15 с и опускают внутрь камеры. Наблюдают за образцом с помощью зеркала.

4.9.3.3. Если при заданной температуре испытания наблюдается самовоспламенение, то следующее испытание проводят при меньшей температуре (например, на 50 °С).

Если в течение 20 мин или до момента полного прекращения дымовыделения самовоспламенение не наблюдается, испытание прекращают и в протоколе отмечают отказ.

4.9.3.4. Методом последовательных приближений определяют минимальную температуру рабочей камеры, при которой образец самовоспламеняется и горит более 5 с, а при температуре на 10 °С меньше—.наблюдается отказ.

4.9.4. Оценка результатов

4.9.4.1. За температуру самовоспламенения исследуемого вещества (материала) принимают среднее арифметическое двух температур, отличающихся не более чем на 10 °С, при одной из которых наблюдается самовоспламенение 3 образцов, а при другой — три отказа. Полученное значение температуры самовоспламенения округляют с точностью до 5 °С.

4.9.4.2. Сходимость метода при доверительной вероятности 95 % не должна превышать 5 °С.

4.9.4-3. Воспроизводимость метода при доверительной вероятности 95 % не должна превышать 17 °С.

4.9.4.4. Условия и результаты испытаний регистрируют в протоколе, форма которого приведена в приложении 1.

4.9.5. Требования безопасности

Прибор для определения температуры самовоспламенения следует устанавливать в вытяжном шкафу. Рабочее место оператора должно удовлетворять требованиям электробезопасности по ГОСТ 12.1.009 и санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005.

4.10. Метод экспериментального определения пределов распространения пламени по газо- и паровоздушным смесям.

Метод применим для определения концентрационных пределов распространения пламени (далее — пределов) при атмосферном давлении и температуре от 15 до 150 °С.

Метод не применим для определения пределов холодных пламен, а также веществ:

околопредельные смеси которых чувствительны к детонации;

склонных к термическому разложению или полимеризации при температурах испытаний;

способных вызвать в результате самопроизвольных химических реакций изменение состава смеси или ее взрыв до момента зажигания;

высоковязких типа клея, лаков, красок и т. д. с растворенными или взвешенными в них твердыми компонентами;

парциальное давление которых в смеси, соответствующей расчетному пределу, больше, чем половина давления насыщенного пара при температуре испытания;

температура самовоспламенения  которых меньше величины (t_и +20) °С, где t_и — температура испытания.

Пределы, полученные по данному методу, не могут быть использованы для обеспечения взрывобезопасности трубчатых агрегатов с диаметром труб менее 50 мм.

4.10.1. Аппаратура

Установка для определения концентрационных пределов распространения пламени (черт, 12) включает в себя следующие элементы.

4.10.1.1. Термошкаф, представляющий собой ящик с теплоизолированными стенками, имеющий электронагреватели, вентилятор, продувочные окна с задвижками, дверь со смотровым окном, концевой выключатель.

Электронагреватели термошкафа совместно с изоляцией должны обеспечивать нагревание внутреннего объема термошкафа  с расположенными в нем узлами установки до температуры (150±5) °С в течение 1 ч.

Вентилятор должен обеспечивать циркуляцию воздуха вокруг электронагревателя, а также во всем объеме термошкафа для создания однородного поля температур с максимальной разницей в двух любых точках не более 5 °С; электродвигатель вентилятора должен иметь электрический тормоз для быстрой остановки.

Продувочные окна с задвижками должны обеспечивать продувку объема термошкафа воздухом за время не более 15 мин..

Дверь со смотровым окном должна обеспечивать доступ ко всем узлам установки внутри термошкафа и возможность визуального наблюдения за пламенем в реакционном сосуде.

 

1 — термошкаф; 2 — реакционный сосуд; 3 — смотровое окно; 4 — продувочный патрубок; 5 — термоэлектропреобразователь  блока регулирования температуры; 6 — задвижка;

7 — вентиляционный патрубок; 8 — испаритель; 9 — вентиль; 10 — ртутный манометр;

11 — пневмопульт; 12 — газовый термометр; 13 — датчик термометра;  14 — электроды источника зажигания; 15 — огнепреградитель; 16 — нижняя крышка; 17 — коромысло;

18 — шестерни; 19 — продувочное отверстие; 20 — заслонка; 21 — штурвал;

22 — вентилятор; 23 — электродвигатель; 24 — электронагреватели; 25— перемешиватели; 26 — источник зажигания.; 27 — электропульт; 28 — блок регулирования температуры

 

Черт. 12

 

Концевой выключатель служит для включения источника зажигания.

Конструкция термошкафа должна обеспечивать относительную его газонепроницаемость для создания необходимых санитарно-гигиенических условий на рабочем месте.

Все металлические элементы, расположенные внутри термошкафа, и его внутренние стенки должны быть выполнены из коррозионностойкой стали.

4.10.1.2. Реакционный сосуд, представляющий собой цилиндр с внутренним диаметром (300±10) мм, высотой (800±30) мм и толщиной стенки не менее 2 мм, герметично закрываемый неподвижной верхней и подвижной нижней крышками.

Реакционный сосуд крепят вертикально внутри термошкафа. Расстояние от нижнего торца реакционного сосуда до нижней стенки термошкафа, обеспечивающее свободный выход продуктов горения из сосуда, должно быть от 100 до 150 мм.

Реакционный сосуд должен иметь электроды зажигания, два конвективных перемешивателя, огнепреградитель, температурный датчик, продувочное отверстие, смотровое окно, механизм управления нижней крышкой, вводы и выводы газов.

Электроды служат для зажигания смесей в реакционном сосуде. Они представляют собой металлические стержни диаметром (3,0±0,3) мм, устанавливаемые горизонтально и соосно друг к другу в диаметральной плоскости реакционного сосуда на расстоянии (750±20) мм от верхней крышки. Ввод электродов в реакционный сосуд осуществляют через герметичные разъемы. Внутренние концы электродов, заточенные под углом (10±3)°, должны отстоять друг от друга на расстоянии от 5 до 7 мм.

Конвективные перемешиватели, служащие для перемешивания смесей в реакционном сосуде, представляют собой трубчатые нагреватели с проточной водой. Перемешиватели имеют форму петли и устанавливаются: один — на расстоянии не менее 30 мм ниже электродов зажигания, второй — на расстоянии не более 100 мм от верхней крышки сосуда. Перемешиватели должны обеспечивать перемешивание смеси за время не более 15 мин.

Огнепреградитель, служащий для предотвращения выброса пламени из реакционного сосуда, не должен создавать повышения. давления в сосуде при сгорании смеси более чем 25 кПа. Огнепреградитель устанавливают в нижней части реакционного сосуда ниже конвективного перемешивателя.

Температурный датчик, представляющий собой колбу газового термометра, служит для измерения температуры смеси в реакционном сосуде. Датчик вводят в сосуд через гермоввод и устанавливают в горизонтальной плоскости электродов на расстоянии 70 мм от них.

Продувочный патрубок диаметром от 25 до 30 мм, служащий для удаления продуктов горения из сосуда, располагают в верхней крышке и герметично закрывают съемной заглушкой.

Смотровое окно должно обеспечивать возможность, визуального наблюдения за пламенем по всей высоте реакционного сосуда и иметь размеры не менее чем (720´130) мм. Окно герметично закрывают стеклом толщиной от 10 до 12 мм с прижимным фланцем.

Механизм управления нижней крышкой служит для обеспечения герметичности контакта крышки с сосудом в его закрытом положении и отведения крышки в боковом направлении при открывании сосуда. Механизм состоит из винта, коромысла, системы шестерен и штурвала, с помощью которого вручную открывают крышку. Штурвал должен быть выведен за пределы термошкафа. Крышка должна иметь уплотнительный элемент, а механизм управления — упоры для фиксации в крайних положениях.

Вводы и выводы газов служат для подсоединения к реакционному сосуду трубопроводов пневмосистемы.

Реакционный сосуд должен выдерживать без разрушения и деформаций вакуум до 100 Па, давление до 200 кПа.

Все металлические части реакционного сосуда и его узлов должны быть выполнены из коррозионностойкой стали.

Конструкция реакционного сосуда должна обеспечивать свободное, без контакта с какой-либо поверхностью, распространение пламени от электродов до боковой стенки и верхней крышки.

---

Полезная информация: