Охрана труда и БЖД

4.11.1.3. Источник зажигания, представляющий собой нагреваемую электрическим током до температуры (1050±50)°С спираль из проволоки марки Х80Н20-Н (ГОСТ 12766.1) диаметром 0,8 мм. Длина спирали (50±1) мм, внутренний диаметр спирали (8,0±0,5) мм; число витков 30; потребляемая мощность при токе (13,0±0,5) А составляет (475±25) Вт, время выхода на рабочую температуру (8±1) с. Спираль расположена горизонтально на оси цилиндра на расстоянии (150±5) мм от нижнего фланца.

4.11.1.4. Система регистрации давления, состоящая из датчика давления и вторичных приборов, должна обеспечивать непрерывную или дискретную запись изменения давления во времени в частотном диапазоне от 0 до 300 Гц с верхним пределом измерения не менее 1 МПа. За начало отсчета времени принимают момент срабатывания клапана распыления образца исследуемого вещества.

4.11.1.5. Контроль содержания кислорода в реакционном сосуде и ресивере осуществляют газоанализатором с диапазоном измерения от 0 до 21 % об. и пределом допускаемой погрешности показаний не более ±2,5 % .

4.11.1.6. Пульт управления, обеспечивающий электропитание и синхронизацию в заданной последовательности работы системы распыления, источника зажигания и системы регистрации.

4.11.2. Подготовка к испытаниям

4.11.2.1. Устанавливают соответствие исследуемого вещества паспортным данным по внешнему виду, влажности, зольности, а для плавящихся веществ—дополнительно по температуре плавления.

4.11.2.2. Исследуемые вещества рассеивают; при испытании используют образцы с размерами частиц менее 50 мкм для металлов и менее 100 мкм — для других веществ.

4.11.2.3. Проверяют стальной реакционный сосуд на герметичность.

4.11.2.4. Тарируют систему регистрации давления.

4.11.2.5. Пригодность установки к работе проверяют по ликоподию (ГОСТ 22226), показатели взрыва которого должны быть равны: максимальное давление взрыва (620±85) кПа, нижний концентрационный предел (34±8) г·м^-3, минимальное взрывоопасное содержание кислорода (10,2±1,0) % об.

4.11.3. Проведение испытаний

4.11.3.1. Готовят газовую смесь заданного состава отдельно в реакционном сосуде и в ресивере по парциальным давлениям компонентов (р_к ), вычисляемым по формуле (4).

В реакционном сосуде готовят газовую смесь с таким расчетом, чтобы общее давление газовой смеси превышало атмосферное не менее чем на 50 кПа. Затем сбрасывают избыточное давление через газоанализатор, определяя при этом содержание кислорода в реакционном сосуде.

В ресивере готовят газовую смесь с таким расчетом, чтобы общее давление газовой смеси превышало атмосферное не менее чем на 350 кПа. Затем сбрасывают избыточное давление через газоанализатор до начального давления распыления (р_н ), равного (300±10) кПа, определяя при этом содержание кислорода в ресивере. Различие концентрации кислорода в реакционном сосуде и ресивере не должно превышать 0,5 % об.

4.11.3.2. Взвешивают образец исследуемого вещества с погрешностью не более 0,01 г и помещают его в форкамеру.

4.11.3.3. Устанавливают на пульте управления продолжительность распыления образца. Включают источник зажигания и по выходу последнего на режим распыляют образец, фиксируя при этом изменение давления в реакционном сосуде и конечное давление (р_к ) в ресивере. После распыления образца определяют массу оставшегося в форкамере нераспыленного вещества.

4.11.3.4. Очищают реакционный сосуд от остатков вещества и продуктов горения. Продувают реакционный сосуд, ресивер и трубопроводы воздухом.

4.11.3.5. Повторяют испытания с различными по массе образцами исследуемого вещества.

 

Примечание. Для подтверждения пламенного характера взрыва пылегазовых смесей, близких по составу к нижнепредельным, испытания проводят в стеклянном сосуде.

 

4.11.4. Оценка результатов

4.11.4.1. По результатам единичного испытания определяют наибольшие значения избыточного давления взрыва и концентрацию исследуемого вещества во взвеси по формулам:

 

                           (5)

                                           (6)

                                 (7)

 

где p_взр, Dp —соответственно значения избыточного давления взрыва и максимального изменения давления в процессе единичного испытания, кПа;

p_а —атмосферное давление, кПа;

p₀ — размерный коэффициент, кПа;

r_s —концентрация исследуемого вещества в реакционном сосуде для единичного испытания, кг·м^-3;

m— масса образца в единичном испытании, кг;

V_к, V_r—соответственно вместимость реакционного сосуда и ресивера, м³;

p_н, p_к —соответственно начальное и конечное давления в ресивере в процессе единичного испытания, кПа.

 

Примечание. Конечное давление в ресивере измеряют спустя 15—20 с после завершения процесса горения в реакционном сосуде до продувки ресивера воздухом.

 

4.11.4.2. Для определения максимального давления взрыва исследуемого вещества строят кривую зависимости давления взрыва (p_взр) от концентрации вещества (r_s). Массу образца, соответствующую наибольшему из полученных значений p_взр , принимают за оптимальную (типичные значения оптимальных масс образца находятся в диапазоне от 1,5 до 5,0 г). Наибольшее из полученных значений давления взрыва принимают за максимальное давление взрыва исследуемого вещества.

4.11.4.3. За величину нижнего концентрационного предела распространения пламени пылевоздушной смеси исследуемого вещества принимают значение концентрации r_s, соответствующее давлению взрыва 50 кПа на упомянутой в п. 4.11.4.2 зависимости.

4.11.4.4. Минимальное взрывоопасное содержание кислорода ( ) определяют на образцах оптимальной массы, соответствующей максимальному давлению взрыва (п. 4.1-1.4.2), путем последовательного уменьшения содержания кислорода в газопылевоздушной смеси. За значение , принимают среднее арифметическое двух концентраций кислорода в смеси, различающихся не более чем на 1 % об., при большем из которых наблюдается давление взрыва св. 50 кПа, а при меньшем давление взрыва не превышает 50 кПа при шестикратном повторении испытаний.

4.11.4.5. Значение минимальной флегматизирующей концентрации флегматизатора в пылевоздушных смесях (j_ф), % об. вычисляют по формуле

 

                (8)

 

где  — содержание водяного пара в воздухе, % об., вычисляемое по формуле

 

                           (9)

 

где Е — относительная влажность воздуха, % ;

— давление насыщенного водяного пара, кПа.

4.11.4.6. Если в процессе испытании пылевоздушных смесей максимальное давление взрыва не превышает 50 кПа, то исследуемое вещество можно отнести к взрывобезопасным только при условии, что оно является трудногорючим или негорючим по результатам определения группы горючести. Для горючих веществ в таком случае рекомендуется провести испытания в крупномасштабной взрывной камере вместимостью не менее 20 дм³ с использованием источника зажигания большей энергии и мощности (например, пиротехнического с запасом химической энергии не менее 10 кДж.).

4.11.4.7. Сходимость и воспроизводимость метода определения показателей взрыва пылевоздушных смесей при доверительной вероятности 95 % не должна превышать значений, приведенных в табл.8.

 

Таблица 8

 

Показатель взрыва пылевоздушных смесей	Показатель точности, %
	сходимость	воспроизводимость
Максимальное давление взрыва	14	23
Нижний концентрационный предел	12	59
Минимальное взрывоопасное содержание кислорода	10	11
Минимальная флегматизирующая концентрация флегматизатора	13	14

 

4.11.4.8. Условия и результаты испытаний регистрируют в протоколе, форма которого приведена в приложении 1.

4.11.5. Требования безопасности

При испытаниях реакционный сосуд следует устанавливать в специальном шкафу, оборудованном вытяжной вентиляцией и обеспечивающем безопасность оператора в случае разрушения реакционного сосуда.

В процессе подготовки образцов для испытания следует применять индивидуальные средства защиты, выбираемые в соответствии со свойствами исследуемого вещества.

Рабочее место оператора должно удовлетворять требованиям электробезопасности по ГОСТ 12.1.019 и санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005.

4.12. Метод экспериментального определения температурных пределов распространения пламени по паровоздушным смесям

Метод реализуется при температурах от минус 50 до 300°C и не применим для испытания полимеризующихся при нагревании, гидролизующихся и быстро окисляющихся жидкостей, а также смесей, содержащих более 40 % воды.

4.12.1. Аппаратура

Прибор для определения температурных пределов распространения пламени включает в себя следующие элементы.

4.12.1.1. Реакционный сосуд (черт. 14) с тремя горловинами из термостойкого стекла наружным диаметром (65±2) мм и высотой до горловин (125±5) мм.

1 — реакционный сосуд; 2 — зажигающее устройство; 3— сбросной клапан;

4 — термоэлектрический преобразователь

 

Черт. 14

 

4.12.1.2. Зажигающее устройство, вырабатывающее искру мощностью (6±1) Дж за 1 с при разрядном промежутке между электродами (5±1) мм. Электроды зажигающегося устройства выполнены в виде конуса и расположены в центре паровоздушного пространства.

 

Примечание. Для веществ, которые не воспламеняются от искрового источника зажигания, применяют спираль из нихромовой проволоки диаметром 0,3 мм и длиной 300 мм; внутренний диаметр спирали (5±1) мм. Температура накала спирали — 1000—1200°С, время выхода на рабочую температуру — не более 4 с.

 

4.12.1.3. Термоэлектрические преобразователи с максимальным диаметром рабочего спая не более 1 мм для измерения температуры исследуемой жидкости и паровоздушной смеси.

4.12.1.4. Термостат, обеспечивающий рабочую температуру от минус 50 до 300 °С.

4.12.1.5. Устройство для продувки реакционного сосуда воздухом.

4.12.2. Подготовка к испытаниям

4.12.2.1. Устанавливают соответствие исследуемой жидкости паспортным данным.

4.12.2.2. Рассчитывают предварительно температурные пределы распространения пламени по формулам, приведенным в приложении 6.

4.12.2.3. В зависимости от расчетных значений температурных пределов выбирают рабочую температуру для термостатирования реакционного сосуда с исследуемой жидкостью. Для первого испытания в термостате устанавливают температуру, которая должна быть при определении нижнего предела меньше его расчетного значения или значения температуры вспышки в закрытом тигле на 5—10 °С, а при определении верхнего предела—больше его расчетного значения на 10—15 °С.

4.12.2.4. В чистый сухой реакционный сосуд помещают (70 ±2) см³ исследуемой жидкости. В одну из горловин устанавливают искровой источник зажигания, искровой промежуток которого должен находиться в центре паровоздушного пространства. Во вторую горловину устанавливают два термоэлектрических преобразователя таким образом, чтобы рабочий спай одного из них находился в центре слоя жидкости, а рабочий спай другого—в центре паровоздушного пространства. Третья горловина служит для сброса избыточного давления через клапан, масса которого не более 6 г. Затем реакционный сосуд помещают в термостат.

4.12.2.5. Пригодность прибора к работе проверяют по додекану (чистотой не менее 99,9 % ), температурные пределы которого равны: нижний (79±5) °С, верхний (119±5) С.

4.12.3. Проведение испытаний

4.12.3.1. При выбранной температуре испытания реакционный сосуд с исследуемой жидкостью термостатируют в течение 12—15 мин для установления термодинамического равновесия между жидкой и паровой фазами. При этом температуры жидкой и паровой фаз должны стабилизироваться, а их разность не должна превышать 1 °С.

За температуру испытания принимают температуру жидкой фазы.

4.12.3.2. Проводят испытание на воспламенение, включая источник зажигания на 1 с.

4.12.3.3. Результаты испытания на распространение пламени оценивают визуально или с помощью датчика.

За воспламенение принимают распространение пламени по паровоздушной смеси от источника зажигания до верхней части реакционного сосуда.

4.12.3.4. Если при первом испытании на воспламенение получен отрицательный результат, то следующее испытание проводят при температуре, увеличенной не более чем на 5°С для нижнего предела и уменьшенной не более чем на 5 °С для верхнего предела.

---

Полезная информация: